МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций диметилэтаноламина
и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5885-91
    
    

         
    Диметилэтаноламин и диэтилэтаноламин - вязкие жидкости с Ткип. 134 °C и 163 °С соответственно. Смешиваются с водой и спиртами.
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    Относятся к группе веществ, обладающих раздражающим действием на кожу и глаза (III класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина с лимонной кислотой и уксусным ангидридом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в ледяную уксусную кислоту.
    
    Нижний предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 мг/м до 30,0 мг/м.
    
    Определению не мешают диметиламин, диэтиламин и окись этилена. Третичные амины мешают определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 90 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Колбы конические вместимостью 250 мл.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные, с пришлифованной пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Диметилэтаноламин, Ткип. 131-134 °С.
    
    Диэтилэтаноламин, Ткип. 163 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 1-2 капли диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина и снова взвешивают. После исчезновения белых паров пробку открывают, содержимое колбы доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску вещества и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 2 недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 6 дней.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
    
    Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77.
    
    Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69. Кристаллическую лимонную кислоту сушат в течение 2 часов при 100 °С.
    
    Раствор лимонной кислоты в уксусном ангидриде (1,8%-ный раствор). В колбу вместимостью 250 мл вводят 100 мл уксусного ангидрида, закрывают для предохранения от водяных паров фильтровальной бумагой, через отверстие в которой в колбу погружают термометр. Нагревают ангидрид на кипящей водяной бане до 80 °С. Колбу вынимают, вносят 2 г лимонной кислоты и снова нагревают при энергичном встряхивании до растворения кислоты (колбу закрывают фильтровальной бумагой). Растворение производят как можно быстрее (обычно затрачивается около 5 минут). Раствор охлаждают струей холодной воды. Устойчив раствор в течение 8 часов.
    
    Хлористый кальций, ГОСТ 4460-66.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл ледяной уксусной кислоты. Перед первым прибором помещают стеклянную трубку с гранулированным прокаленным хлористым кальцием для поглощения влаги воздуха.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 12 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде, перемешивают и нагревают точно 10 минут на кипящей бане. Пробирки помещают в холодную воду и после охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Шкала стандартов устойчива 10 часов.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе.
    
    

Проведение измерения

    
    По 1 мл из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание этаноламинов в анализируемом объеме находят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество этаноламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                   
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994