МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния
в производственной пыли

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5887-91
    
    

    
    Аморфный диоксид кремния - порошкообразное белое вещество, хорошо растворимое в щелочах, плавиковой, борофтористоводородной, кремнефтористоводородной кислотах. При температуре 1100 °С переходит в кристаллическую модификацию (кристобалит). В воздухе рабочей зоны находится в виде высокодисперсного аэрозоля конденсации.
    
    Предельно допустимая концентрация пыли, содержащей свыше 70% аморфного диоксида кремния в виде аэрозоля конденсации (возгоны электротермического производства кремния и кремнистых ферросплавов, аэросил - 175; аэросил - 300 и др.) - 1 мг/м.
    
    Раздражает слизистые оболочки дыхательных путей. При отложении пылевых частиц в органах дыхания развиваются местные изменения по типу пневмокониоза и хронического пылевого бронхита, отмечаются проявления резорбтивного общетоксического действия, в частности, действия на печень.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на растворении аморфного диоксида кремния в едкой щелочи при кипячении и определении кремния по синему кремнемолибденовому комплексу. Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
    
    Нижний предел в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,5-15 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Измерению не мешает кристаллический диоксид кремния, мешают легкорастворимые силикаты и элементный кремний.
    
    Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб 15 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 0,2; 1; 2; 5 мл.
    
    Тигли стеклоуглеродные конусные N 5, вместимостью 40 мл, ТУ 48-20-117-82.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Воронки из полиэтилена или парафинированные диаметром 37 мм, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы конические или цилиндры мерные с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Палочка алюминиевая (проволока толщиной 3 мм).
    
    Баня водяная.
    
    Щипцы тигельные.
    
    Спектрофотометр.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, хч, 4%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 1 н раствор.
    
    Винная кислота, ГОСТ 5817-77, хч, 5%-ный раствор.
    
    Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-57, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный, 7%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Бумажные фильтры "синяя лента".
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл диоксида кремния. 0,02 аэросила помещают в стеклоуглеродный тигель, добавляют 10 мл 4%-ного раствора едкого натра и кипятят 10 минут, добавляют 20 мл воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, несколько раз обмывают тигель водой, сливая ее в ту же колбу, затем объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор N 1 хранят в полиэтиленовой емкости в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл диоксида кремния, готовят перед использованием. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 10 мл стандартного раствора N 1, прибавляют 1 мл 1 н раствора серной кислоты и доводят объем до метки водой.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержателе. Количество протянутого через фильтр воздуха зависит от концентрации в нем пыли. Навеска пыли на фильтре должна быть не менее 2 мг. В случае малой запыленности и невозможности в течение 30 минут отобрать необходимую навеску, следует объединить несколько параллельных проб.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    В конические колбы вместимостью 50 мл (либо мерные цилиндры с пришлифованными пробками) помещают указанные в таблице объемы стандартного раствора N 2, доводят объем раствора до 20 мл дистиллированной водой, добавляют по 1,5 мл 1 н раствора серной кислоты, и по 1 мл 7%-ного раствора молибдата аммония, каждый раз перемешивая, через 5 минут добавляют по 5 мл 5%-ного раствора винной кислоты и по 0,5 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и через 20 минут измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм относительно раствора холостой пробы.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им содержания диоксида кремния (мкг) в градуировочных растворах.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклоуглеродный тигель, смачивают по 0,5 мл этанола, приливают 5 мл 4%-ного раствора гидроксида натрия и помещают на кипящую водяную баню на 5-7 минут. Затем добавляют 10-15 мл воды и содержимое тигля фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл, отжимая поливинилхлоридный фильтр алюминиевой палочкой, фильтр промывают тремя порциями воды по 5-6 мл, сливая ее в ту же колбу. Раствор нейтрализуют 5 мл 1 н серной кислоты и по охлаждении доводят объем до метки дистиллированной водой.
    
    В зависимости от содержания диоксида кремния в колбу на 50 мл отбирают соответствующую аликвотную часть пробы (0,5-20 мл), доливают до 20 мл дистиллированной водой и дальнейший анализ ведут аналогично разделу "Подготовка к измерению". Оптическую плотность полученных растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания диоксида кремния (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Процентное содержание аморфного диоксида кремния в пыли () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - содержание аморфного диоксида кремния в аликвотной части раствора, мкг;
    
     - вес отобранной пробы, мг.
    
    Концентрацию пыли в воздухе () в мг/м рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                             
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994