МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изобутилового спирта и диметилацетамида в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5893-91
    
    

    
    
    Агрегатное состояние в воздухе - пары.
    
    При нанесении собакам на кожу по 1-4 мг/кг диметилацетамида (ДМАА) в течение 30 дней наблюдаются явные признаки отравления: угнетение, слабость, неустойчивость походки, истощение, желтуха, нейтрофильный лейкоцитоз, повышение активности щелочной фосфатазы. На коже человека вызывает раздражение.
    
    Изобутиловый спирт (ИБС) - наркотик с раздражающим действием паров на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
    
    Рекомендуемые ПДК ДМАА - 1 мг/м; ПДК изобутанола - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме (2 мкл): ИБС - 0,004 мкг, ДМАА - 0,004 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - ИБС и ДМАА - 0,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ИБС и ДМАА от 0,5 до 12,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают терефталевая кислота, мягчитель-2, хлористый литий и НСl.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±8,1%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф "Цвет" - 106 с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 100 см и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Вакуумный насос ВН-461 М.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Весы аналитические АДВ-200 М.
    
    Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 2 мл.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера (малые).
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72.
    
    Логарифмическая линейка.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Диметилацетамид, перегнанный при Т 165,5 °С.
    
    Изобутиловый спирт для хроматографии, х.ч.
    
    Дистиллированная вода.
    
    Полисорб-1 - адсорбент.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух от компрессора СО 7А.
    
    Стандартный раствор ДМАА готовят растворением 10 мг ДМАА в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения в течение месяца в холодильнике. Стандартный раствор ИБС готовят растворением 16 мг ИБС в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения в течение месяца в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через 1 поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 2 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2ПДК ДМАА достаточно отобрать 8 л воздуха; ИБС - 1 л воздуха. При совместном определении ДМАА и ИБС необходимо отобрать 8 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку полимерным сорбентом Полисорб-1, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 до 200 °С в течение 24 часов без подключения к детектору.
    
    Прибор для работы готовят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблиц 1 и 2.
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов для определения ИБС

    
    
Таблица 2

    
Шкала градуировочных растворов для определения ДМАА

    
    
    2 мкл каждого раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану в пятикратной повторности. Кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) для ДМАА и высоту пика (мм) для ИБС от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты на его ширину, измеренную на половине высоты.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
    

Проведение измерения

    
    При определении ДМАА и ИБС 2 мкл водного раствора вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика для ДМАА и высоту пика для ИБС и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию определяемого вещества () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                                                                    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994