МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению изопропилнитрита
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5894-91
    
    

    
    Изопропилнитрит - жидкость соломенно-желтого цвета с резким запахом. Плотность 0,84, Ткип. 45 °С, давление паров 300 мм (20 °С). Практически нерастворим в воде и масле, легко растворим в спирте и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), с остронаправленным механизмом действия.
    
    Предельно допустимая концентрация изопропилнитрита в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии изопропилнитрита с иодидом калия с образованием нитрита. Последний определяют с реактивом Грисса-Илосвая.
    
    Нижний предел измерения - 1 мкг изопропилнитрита в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Определению мешает двуокись азота.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 8 часов.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Вакуумный насос.
    
    Вакуумметр.
    
    Бутыли вместимостью 2 л.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Изопропилнитрит, Ткип. 45 °С.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25-50 мл вносят 10-15 мл 8%-ного раствора иодида калия, взвешивают, добавляют 2-3 капли изопропилнитрита и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки 8%-ным раствором иодида калия. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску изопропилнитрита и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл изопропилнитрита, готовят соответствующим разбавлением 8%-ным раствором иодида калия раствора N 1.
    
    Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 8%-ный раствор.
    
    Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 0,01 н раствор.
    
    Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
    
    Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты,
    
    1-Нафтиламин, ГОСТ 8827-74. 0,1 г 1-нафтиламина нагревают с 20 мл воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты.
    
    Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    В бутыль вместимостью 2 л вводят 10 мл 8%-ного раствора иодида калия и перед отбором откачивают из нее воздух до остаточного давления 20-50 мм рт.ст (контроль по вакуумметру). В месте отбора пробы открывают зажим на одну минуту и вновь закрывают. Смачивают раствором стенки бутыли и оставляют на 6-8 часов, временами перемешивая и омывая стенки бутыли раствором.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы изопропилнитрита готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы прибавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая, через 20 минут прибавляют 0,1 мл 0,01 н раствора сульфита натрия и фотометрируют при 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - содержание изопропилнитрита в градуировочных растворах.
    
    

Проведение измерения

    
    Из бутыли 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность относительно контроля, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание изопропилнитрита определяют по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию изопропилнитрита "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество изопропилнитрита, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                                                                              
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994