МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фототурбидиметрическому измерению концентрации олова
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5909-91
    
    

    
    Олово - металл серебристо-белого (-форма, тетрагональная кристаллизация) или серого цвета (-форма, кубическая кристаллизация). Плотность 5,85 () и 7,29 () г/см; Тпл. 231,9 °С; Ткип. 2620 °С; , 14 °C.
    
    Олово растворяется в минеральных кислотах и концентрированных щелочах при нагревании.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Ингаляция пылей олова в производственных условиях не вызывает острых отравлений, но приводит к развитию станноза - заболевания органов дыхания пылевой этиологии.
    
    Предельно допустимая концентрация олова в воздухе рабочей зоны не установлена.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия Sn с фенилфлуороном в сернокислой среде с образованием окрашенного в оранжевый цвет коллоидного раствора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 5,0 мг/м.
    
    Мешающее влияние Fе, Сu и Pb устраняется в процессе анализа.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Тигли платиновые, ГОСТ 6563-75.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией олова 100 мкг/мл готовят растворением 10,0 мг металлического олова в 5,0 мл конц. НSО, при нагревании. По охлаждении раствор разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой основного раствора.
    
    Кислота азотная, ТУ 6-09-2540-72, х.ч., 1:1.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная, разбавленная в отношении 1:1 и 0,1 н.
    
    Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-78, ч.д.а., 40%-ная.
    
    Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-74, х.ч., 5%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, х.ч., 5%-ный раствор.
    
    Фенилфлуорон, ВТУРУ-339-63, 0,03%-ный раствор. Готовят растворением 0,03 г реагента в 100 мл этилового спирта при добавлении 1 мл HSO (1:1). Раствор готов к употреблению через 4 часа и годен в течение 5 суток.
    
    Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч.
    
    Глицериновый буфер с рН 1,6. 7,505 г глицерина и 6,85 г хлористого натрия растворяют в 1 л воды (раствор А); раствор Б - 0,1 н HCI. Буферный раствор готовят смешением 62 мл раствора Б и 38 мл раствора А. рН раствора контролируют с помощью рН-метра.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для анализа достаточно отобрать 50 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы олова готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В пробирки шкалы добавляют по 1,0 мл буферного раствора и по 0,5 мл 0,03%-ного раствора фенилфлуорона, перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут стандарт N 1, не содержащий олова.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания олова в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, а также при использовании новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель, приливают 2,0 мл HNО (1:1) и нагревают до растворения фильтра. При наличии силикатов в пробе добавляют 1,0 мл 20%-ной HF. Для полного разложения пробы в тигель вводят 2 мл HSO (1:1) и нагревают до выделения паров НSO. Раствор охлаждают и общий объем пробы доводят водой до 10 мл. При наличии в пробе свинца образующийся осадок PbSО отфильтровывают через фильтр "синяя лента".
    
    Для анализа берут 0,5-5,0 мл пробы, доводят при необходимости до 5,0 мл 0,1 н HSO, добавляют 1,0 мл буферного раствора и 0,5 мл фенилфлуорона. При наличии в пробе Fе и Сu к анализируемому объему предварительно добавляют 0,2 мл 5%-ной аскорбиновой кислоты и 0,2 мл 10%-ного раствора тиомочевины.
    
    Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе путем обработки чистого фильтра АФА-ХА.
    
    Количественное определение содержания олова в пробе производят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию олова () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание олова в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994