МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации
тетраметилтиурамдисульфида (ТМТД) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5917-91
    
    

    
    Тетраметилтиурамдисульфид (тиурам Д) - порошок желтовато-серого цвета, Тпл. 140 °С, плотность 1,39. Плохо растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к высоопасным веществам (II класс опасности), способен вызывать аллергические заболевания, требует специальной защиты кожи и глаз.
    
    Предельно допустимая концентрация тиурама в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии ТМТД с гидрохиноном и уксуснокислой медью с образованием диалкилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,50 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время проведения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Вакуумный насос для фильтрования.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Тетраметилтиурамдисульфид. Тпл. 141-145 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г тетраметилтиурамдисульфида в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ацетоном.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, перегнанный.
    
    Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-70, 0,1%-ный раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, плотность 1,84; 0,1 н раствор.
    
    Гидрохинон, 0,1 н раствор.
    
    Фильтры бумажные (синяя лента).
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы последовательно приливают по 0,1 мл 0,1 н раствора серной кислоты; 0,3 мл 0,1 н раствора гидрохинона и по 0,5 мл 0,1%-ного раствора уксуснокислой меди, перемешивают и через 15 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 нм. Строят градуировочный график. Шкалой можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой промывают 3-4 раза ацетоном (по 5 мл), отсасывая раствор под вакуумом. Объем раствора замеряют и 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Обрабатывают пробы аналогично градуировочным растворам, измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем (раствор N 1 по табл.), который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание тетраметилтиурамдисульфида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию тетраметилтиурамдисульфида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество тетраметилтиурамдисульфида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994