МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА БРОМАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА И ХЛОРАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5816-91
    
    

    
    Ацетопропилацетат - подвижная жидкость смешивается во всех отношениях со спиртом. Растворимость в воде 15% (25 °С).
    
    Малотоксичен. Обладает слабым раздражительным действием на слизистые оболочки. На кожу не действует.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    

    
    Бромацетопропилацетат - жидкость, хорошо растворяется в спирте, применяется в качестве гербицида.
    
    Обладает выраженным раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
         

    
    Хлорацетопропилацетат - жидкость, хорошо растворимая в этаноле.
    
    Обладает слабым раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    Анализируемые соединения в воздухе находятся в виде паров.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии ацетопропилацетата (АПА), бромацетопропилацетата (БАПА) и хлорацетопропилацетата (ХАПА) с гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты, которая при взаимодействии с хлорным железом образует комплекс, окрашенный в желто-коричневый цвет, и последующим измерении оптической плотности окрашенного продукта при =480 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел определения веществ в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе: АПА - 2,5 мг/м, БАП - 0,25 мг/м, ХАПА - 1,0 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 25 мг/м.
    
    Определению мешают сложные эфиры.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 70 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74.
    
    Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор АПА, БАП или ХАПА N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 3-4 капли определяемого ацетата, взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, обрабатывают едким кали из расчета 20 г щелочи на 200 мл спирта, перемешивают и оставляют на 2-3 ч, затем перегоняют при 78 °С.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание ,
         
    Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5 н и 0,1 н растворы.
    
    Хлорное железо, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6%-ный раствор в 0,1 н растворе соляной кислоты.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух аспирируют со скоростью 1,0 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 4 мл этилового спирта в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью "лед+соль".
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать: для АПА - 1,5 л, для ХАПА - 13 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.
    
    

Таблица 9

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 2, приливают этиловый спирт, по 0,5 мл раствора гидроксиламина и по 0,5 мл раствора гидроокиси натрия. Растворы перемешивают и оставляют на 15 мин. Добавляют 5 н раствор соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочи. Количество 5 н раствора соляной кислоты устанавливают на основании результатов предварительного титрования 20 мл 5 н раствора гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
    
    Содержимое пробирок взбалтывают и добавляют по 2 мл раствора хлорного железа, перемешивают. Полученный желто-коричневого цвета раствор фотометрируют при длине волны =480 нм до истечения 15 мин. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа из каждого поглотительного прибора отбирают по 3 мл раствора в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочиого графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание ацетата в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ацетата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание ацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
       
     - общий объем пробы, мл;
           
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992