МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАМИНА (4,4-ДИАМИНОДИЦИКЛОГЕКСИЛ-МЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5824-91
    
    

    
    4,4-диаминодициклогексил-метан (диамин) - коричневое воскоподобное вещество. Т.пл. 39-43 °С, плотность 0,96 г/см. Практически нерастворим в воде. В воздухе находится в виде паров.
    
    При отравлении наблюдается беспокойство, учащенное дыхание, дрожание.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диамина с 2,4-динитрохлорбензолом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированней в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел обнаружения диамина в анализируемом растворе - 1 мкг.
    
    Нижний предел обнаружения диамина в воздухе 1 мг/м (при отборе 1 л). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 100 мг/м.
    
    Определению мешают алифатические амины и аминоциклические соединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектрический колориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм, с притертыми пробками.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    4,4-Диаминодициклогексил-метан, х.ч.
    
    Стандартный раствор диамина N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г диамина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты.
    
    Стандартный раствор диамина N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз 0,01 н раствором соляной кислоты.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10%-ный раствор.
    
    Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-79, 8%-ный раствор.
    
    Спирт этиловый, х.ч., 96%-ный, ТУ 6-09-1710-77.
    
    2,4-динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5%-ный спиртовый раствор.
    
    Хлороформ, ч.д.а, ТУ 6-08-4263-76.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.
    
    

Таблица 16

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы вносят по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок взбалтывают и пробирки помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Жидкость интенсивно взбалтывают, через 20 мин измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диамина в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    После прекращения отбора проб в 0,01 н соляную кислоту, раствор из поглотительных сосудов выливают в колбу, поглотительные сосуды промывают соляной кислотой 0,01 н и промывным раствором доводят объем пробы до 4 мл. Приливают по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Ставят на 5 мин в кипящую водяную баню. Затем прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа, и через 20 мин фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания диамина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию "" диамина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
      
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.;
     
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992