МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5831-91
    
    

    
    Дихлоргидрин глицерина - малолетучая маслянистая гигроскопическая жидкость. Т.кип. - 174,3 °С. Плотность 1,367 г/см, растворимость в воде 11% (19 °C). При действии щелочных агентов отщепляет соляную кислоту и образует эпихлоргидрин.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Возможность острых отравлений при обычной температуре невелика из-за малого давления пара.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на гидролизе дихлоргидрина в щелочной среде и окислении освободившегося глицерина йодной кислотой, образовании фиолетовой окраски при взаимодействии продукта окисления формальдегида с хромотроповой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного раствора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения дихлоргидрина в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения дихлоргидрина в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 0,8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций дихлоргидрина от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению мешают монохлоргидрин глицерина, эпихлоргидрин, глицерин, формальдегид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 1 ч, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дихлоргидрин глицерина, х.ч.
    
    Стандартный раствор дихлоргидрина N 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят около 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 1-2 к. дихлоргидрина, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 40%-ный и 10%-ный растворы.
    
    Натрия сульфит, ч.д.а., ГОСТ 195-77, 20%-ный раствор. Устойчив в течение 1-2 дней.
    
    Калия периодат, х.ч., МРТУ 60998-70 или йодная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4213-77, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
    
    Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 20%-ный водный раствор.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а. ТУ 6-09-3749-74. 150 мг реактива растворяют в 5 мл воды и добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 3-х суток в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 4 мл воды в каждом.
    
    Для определения ПДК достаточно отобрать 0,8 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 23.
    
    

Таблица 23

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В колориметрические пробирки отбирают, согласно таблице, аликвоты стандартного раствора N 2, приливают воду, по 0,2 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Затем добавляют по 1 мл 40%-ной серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения приливают по 0,2 мл раствора периодата калия. Через 30 мин в колориметрические пробирки добавляют по 3 к. раствора сульфита натрия и по 3 мл хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок осторожно перемешивают и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения объем в пробирках доводят до 10 мл водой, вторично охлаждают. Полученный фиолетовый раствор фотометрируют при длине волны 570 нм.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка графика производится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа отбирают из поглотительных приборов по 2 мл раствора в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание дихлоргидрина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дихлоргидрина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание дихлоргидрина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
     - общий объем раствора пробы, мл;
         
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
   
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992