МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕТИЛВИНИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5838-91
    
    

    
    Метилвинилкетон - жидкость с острым запахом, плотность 0,846 г/см, перегоняется с водяным паром, образуя с водой бинарную смесь, кипящую при 75 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Действует на центральную нервную систему.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии метилвинилкетона с метафенилендиамином в кислой среде и последующем измерении оптической плотности продукта реакции в УФ-свете.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения метилвинилкетона в анализируемом объеме раствора 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения метилвинилкетона в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 3 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Измерению мешают альдегиды и кетоны.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 90 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Флюориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Термометр.
    
    Водяная баня.
    
    Поглотители с пористой пластинкой N 1 или N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25-50 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, длиной 12 см и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Метилвинилкетон, х.ч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 5 н и 1 н растворы.
    
    Метафенилендиамин, ГОСТ 5826-78, ч., 1%-ный раствор в 1 н растворе соляной кислоты.
    
    Стандартный раствор метилвинилкетона N 1, в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды, взвешивают, затем вносят 1-2 капли метилвинилкетона, снова взвешивают и доводят водой до метки. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор метилвинилкетона N 3 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 дистиллированной водой.
    
    Растворы устойчивы в течение 2-х недель при условии хранения их в холодильнике.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,25 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 3 мл дистиллированной воды в каждом.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 30.
    
    

Таблица 30

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют 0,5 мл 5 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1%-ного раствора метафенилендиамина в 1 н соляной кислоте, перемешивают и в течение 10 мин нагревают на водяной бане при температуре 80-90 °С.
    
    По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на флюориметре. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду, предварительно установив щель на 2% шкалы.
    
    Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метилвинилкетона в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа из поглотителя отбирают 2 мл в колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метилвинилкетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество метилвинилкетона в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;
       
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992