- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5839-91
М.м. 98,17 | |
2 метилтиофен |
3 метилтиофен |
Т.пл.=-63,5 °С |
Т.пл.=-68,8 °С. |
Т.кип.=112,5 °С |
Т.кип.=115,4 °С. |
плотность=1,019 г/см |
плотность=1,0216 г/см |
Метилтиофены - жидкости.
В воздухе находится в виде паров. Проникает через кожу, вызывают изменения состояния центральной нервной системы, увеличивается щитовидная железа.
ПДК для обоих изомеров в воздухе 20 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на нефелометрическом определении трудно растворимого продукта, образующегося в результате взаимодействия сульфата ртути с метилтиофеном.
Отбор проб проводится с концентрированием в метиловый спирт.
Нижний предел измерения метилтиофена в анализируемом объеме - 2 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций метилтиофена от 10 до 100 мг/м.
Определению мешают непредельные углеводороды, тиофен.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения метилтиофена 60 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Фарфоровые чашки.
Реактивы, растворы
Стандартный раствор метилтиофена N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем вносят 2-3 капли метилтиофена, взвешивают вторично и доводят метиловым спиртом до метки. Вычисляют навеску и рассчитывают содержание метилтиофена в 1 мл. Раствор устойчив в течение 3-4 дней. Перед употреблением из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием метилтиофена 20 мкг в 1 мл.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 8 н раствор.
Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77.
Сульфат ртути (П) готовят из 30 г очищенной металлической ртути, которую заливают в фарфоровой чашке 50 г серной кислоты, прибавляют 1 мл азотной кислоты, нагревают при частом помешивании на песочной бане до прекращения выделения белых паров и упаривают досуха. Хранят в плотно закрывающейся банке. Раствор сульфата ртути: 1,37 г сульфата ртути растворяют в 15,5 мл 8 н раствора серной кислоты при энергичном перемешивании.
Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995-77.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл метилового спирта. Для определения 1/2ПДК метилтиофена следует отобрать 0,2 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 31.
Таблица 31
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Метанол, мл |
3 |
2,9 |
2,8 |
2,7 |
2,6 |
2,5 |
2,4 |
2,2 |
2,0 |
Содержание метилтиофена, мкг |
0 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
12 |
16 |
20 |
Во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл 8 н раствора серной кислоты и по 0,2 мл раствора сульфата ртути. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и оставляют на 25 мин.
Измерение оптической плотности шкалы стандартов проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 453 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочных растворах, в мкг.
Проведение измерения
Раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,2 мл 8 н серной кислоты и 0,2 мл раствора сульфата ртути. Хорошо встряхивают.
Измерение оптической плотности проводят через 25 мин.
Оптическую плотность полученных проб измеряют аналогично грдуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Расчет концентраций
Концентрацию метилтиофена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - концентрация метилтиофена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992