МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ -НАФТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5843-91
    
    

    
    -нафтол представляет собой бесцветные кристаллы с Т.кип. 285-286 °С, Т.пл. 123 °С и плотностью 1,217 г/см. Хорошо растворяется в щелочах и органических растворителях.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    -нафтол обладает выраженной кумуляцией.
    
     ПДК для воздуха 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии -нафтола с п-нитрофенилдиазонием в щелочном растворе и последующем фотометрическом определении окрашенных в оранжево-желтый цвет растворов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения -нафтола в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2,0 мг/м. Определению мешают фенолы и другие кетоны.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10334-72.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77*, 50%-ный раствор.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Уксуснокислый натрий, х.ч., ГОСТ 199-78, 10%-ный раствор.
    
    Пара-нитроанилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77, 0,2%-ный раствор в 5%-ном растворе соляной кислоты.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5%-ный раствор.
    
    Натрий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4168-79, 0,2%-ный раствор.
    
    Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 1%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Пара-нитрофенилдиазоний: к 5 мл 0,2%-ного раствора п-нитроанилина, охлажденного до 0 °С, прибавляют по каплям при перемешивании 0,2%-ный раствор нитрата серебра до бесцветного раствора. Перед употреблением к 1 мл диазораствора добавляют 9 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор -нафтола N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 -нафтола в 100 мл 50%-ного раствора этилового спирта.
    
    Стандартный распор -нафтола N 2 с концентрацией вещества 20 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 5 раз 10%-ным раствором этилового спирта.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34.
    
    

Таблица 34

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают в течение 5 мин, затем приливают по 0,3 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, по 0,2 мл 1%-ного раствора едкого натра и 2,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, промывают 50%-ным раствором этилового спирта два раза по 5 мл. Жидкость сливают в мерную колбу после каждого промывания, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Пробу в количестве 2 мл вносят в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание -нафтола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию нафтола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание -нафтола в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
         
     - объем пробы, взятый дав анализа, мл;
   
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992