МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-НИТРО-МЕТА-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5844-91
    
    

    
    4-нитро-мета-ксилол - желтоватая жидкость с Т.кип. 244 °С, Т.пл. 2 °С и плотностью 1,135 г/см. Не растворяется в воде, растворим в спирте.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, всасывается через кожу.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на нитровании 4-нитро-мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола, образовании синей окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.
    
    Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 0,8 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галлоидосоединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 60 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 и 2 (или прибор Полежаева).
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
    
    Воронки делительные, вместимостью 60-120 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Метаксилол, х.ч., ТУ 6-09-2438.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.
    
    Калий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4217-77.
    
    Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
    
    Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-78.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, не содержащий кислых примесей.
    
    Ацетон, водный раствор: к 100 мл ацетона прибавляют 20 мл дистиллированной воды.
    
    Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.
    
    Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ТУ 199-78, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.
    
    4-нитро-мета-ксилол, ч., ТУ 6-09-06-556-75.
    
    Раствор 4-нитро-мета-ксилола или метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор). Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 0,05 мл 4-нитро-мета-ксилола и взвешивают вторично. По разности взвешиваний находят массу 4-нитро-мета-ксилола в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки. Вычисляют содержание 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл. Число, выражающее содержание метаксилола в мл для пересчета на 4-нитро-мета-ксилол, умножают на 1,42. Раствор оставляют на нитрование на 5-6 ч при Т - 20 °С или нагревают часть раствора 20 мин на кипящей водяной бане. Толуольный экстракт тринитроксилола (стандартный раствор N 1), содержащий 50 мкг 4-нитро-мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора 4-нитро-мета-ксилола или м-ксилола на нитрационной смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2-3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстракта на 50 мл 4-нитро-мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5-10 мл раствора натрия углекислого и промывают экстракт, несколько раз встряхивая воронку.
    
    Если слой натрия углекислого обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой.
    
    Толуольный экстракт тринитроксилола N 2, содержащий 5 мкг 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.
    

    Срок хранения экстрактов до 1 года.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой (или прибор Полежаева), содержащий 2 мл нитрационной смеси. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб не более 2-3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.
    
    

Таблица 35

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и толуол согласно таблице, добавляют по 9 мл водного раствора ацетона и, по возможности одновременно, по 1 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают и через 3-4 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны =590 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации веществ в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробу нагревают на кипящей водяной бане 20 мин, после чего содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой, сливая в колбу. Содержимое из колбы переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3 мл дистиллированной воды. Вносят в делительную воронку по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться, и удаляют водный слой, промывают 3-5 мл углекислого натра. При обесцвечивании промывкой жидкости, повторяют промывку, отделяют водный слой, а экстракт переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в колориметрические пробирки. Вносят по 9 мл водного раствора ацетона, по 1 мл 0,1 н едкого натра и через 3-4 мин фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение 4-нитро-мета-ксилола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 4-нитро-мета-ксилола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по графику, в мкг;
      
     - общий объем раствора пробы, в мл;
          
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992