МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5846-91
    
    

    
    Окись пропилена представляет собой бесцветную жидкость с Т.кип. 35 °С, Т.пл. - 104,4 °С. Плотность 0,831, хорошо растворима в воде, спирте, эфире.
    
    Окись пропилена вызывает гемодинамические расстройства. Ей свойственно цитотоксическое, а также мутагенное действие.
    
    ПДК окиси пропилена в воздухе рабочей зоны 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится в стеклянные пипетки или медицинские шприцы.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,0025 мкг.
    
    Нижний предел измерения окиси пропилена в воздухе 0,5 мг/м (при анализе из 5 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают пропилен, окись этилена, ацетальдегид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения 20 мин, включая и отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Линейка по ГОСТ 427-75 и лупа по ГОСТ 5309-75 измерительные.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-72.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шприцы медицинские, стеклянные вместимостью 100, 10 и 5 мл, ТУ 64-1-789-83.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Пипетки стеклянные газовые вместимостью 200-500 мл.
    
    Бутыли вместимостью 20-25 л.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Пропилена окись, ч.д.а., ТУ 6-09-11-1148-78.
    
    Насадка для хроматографической колонки.
    
    Полиэтиленгликоль 2000 (ПЭГ-2000) 20% на ИНЗ 600 (0,3-0,4 мм); 1,2,3-три (-цианэтокси) пропан 1% на цветохроме.
    
    Газообразные азот по ГОСТ 9293-74 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    Водород по ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами или из генератора водорода марки СГС-2.
    
    Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через стеклянные газовые пипетки, либо отбирают в медицинские шприцы.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для приготовления насадки колонки отвешивают в химическом стакане 4 г ПЭГ-2000 и растворяют в 100 мл хлороформа. В фарфоровой чашке взвешивают 20 г твердого носителя и заливают приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60-80 °С при перемешивании стеклянной палочкой, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С.
    
    Чистую сухую колонку заполняют готовым сорбентом, концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 120 °С в течение 6 ч.
    
    Градуировку прибора проводят по градуировочным смесям. В бутыль вместимостью 25 л вводят 3 мкл окиси пропилена. Исходя из плотности продукта, концентрация ее в бутыли будет равна 0,0997 мкг/мл или 0,1 мкг/мл. Через час из бутыли отбирают 5 мл смеси окиси пропилена с воздухом и вводят в пипетку вместимостью 200 мл. Концентрация окиси пропилена в пипетке будет равна 0,0025 мкг/мл. Вводя в испаритель хроматографа по 1, 2, 3, 4 и 5 мл газовоздушной смеси из пипетки, получают хроматограммы. Для каждой концентрации необходимо получить не менее 5 хроматограмм при следующих условиях хроматографирования:     
    

         
    Из хроматограмм определяют площади пиков окиси пропилена и строят градуировочный график в координатах "мкг-мм".
    
    

Проведение измерения

    
    Для анализа отбирают 5 мл пробы и хроматографируют не менее 5 раз в вышеназванных условиях. На полученных хроматограммах определяют площади пиков окиси пропилена и по градуировочному графику находят содержание его в анализируемом объеме.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию окиси пропилена () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество окиси пропилена в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
      
     - объем анализируемой пробы, приведенный к стандартным условиям, мл;
         
     - коэффициент пересчета на м.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992