МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ ПРОПИЛЕНА И ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5847-91
    
    

Таблица 37

    
    
Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании предварительного концентрирования окиси пропилена и пропиленгликоля на силикагеле с последующей экстракцией в воду, содержащую неионогенное ПАВ (ОП-10 или ОП-7) для увеличения растворяющей способности воды. Полученный водный раствор анализируется газохроматографически с использованием пламенно-ионизационного детектора. Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта.
    
    

Таблица 38

    
Токсикологическая характеристика определяемых веществ

    
    
Таблица 39

    
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают: метанол, формальдегид, этанол, этиленгликоль, ацетальдегид; мешают: ацетон, изопропиловый спирт.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Силикагель марки КСМ-5, ГОСТ 3956-54, фракция 0,315-0,6 мм.
    
    Неионогенное ПАВ ОП-10, ГОСТ 8433-57.
    
    Дистиллированная вода.
    
    Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72.
    
    Водород, ГОСТ 3022-70.
    
    Гелий, ТУ 980-80, ОС-4.
    
    Окись пропилена, ГОСТ 23001-78.
    
    Пропиленгликоль, ч., ТУ TCP 2187-6.
    
    Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.
    
    Инертон - супер фракция 0,16-0,20 мм (пр-во Чехословакии).
    
    Лукопрен Г-1000 (силиконовый эластомер, пр-во Чехословакии).
    
    Водный раствор внутреннего стандарта (бутилового спирта) с концентрацией 0,1 г/л готовят следующим образом:
    
    - в мерную колбу емкостью 1 л вносят 1 г неионогенного ПАВ ОП-10 или ОП-7, наполовину наливают дистиллированной воды;
    
    - взвешивают бутиловый спирт в бюксе с 3 г силикагеля на аналитических весах с точностью до 3-го знака;
    
    - помещают навеску бутилового спирта с силикагелем в мерную колбу с раствором неионогенного ПАВ, взбалтывают и доливают колбу водой до метки.
    
    Стандартный раствор окиси пропилена и пропиленгликоля N 1 готовят следующим образом:
    
    - через предварительно взвешенную на аналитических весах пробоотборную стеклянную трубку, заполненную силикагелем, прокачивают воздух, отобранный над поверхностью жидкой окиси пропилена;
    
    - воздух через трубку прокачивают с помощью мехового аспиратора или медицинского шприца на 100 мл;
    
    - количество воздуха подбирают опытным путем, взвешивая пробоотборную трубку после каждой прокачки 100 мл воздуха, таким образом, чтобы навеска окиси пропилена составила около 0,02 г;
    
    - пропиленгликоль вводят микрошприцом в количестве 20 микролитров в ту же пробоотборную трубку и взвешивают на аналитических весах с точностью до 3-го знака и по разности весов находят навеску пропиленгликоля;
    
    - силикагель с навесками окиси пропилена и пропиленгликоля переносят в мерную колбу на 100 мл с раствором внутреннего стандарта, взбалтывают и доливают раствором внутреннего стандарта до метки.
    
    Стандартные растворы NN 2-6 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором внутреннего стандарта в мерных колбах на 50 и 100 мл.
    
    

Таблица 40

    
    
Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стальная длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пробоотборная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Микрощприц емкостью 10 мкл МШ-10.
    
    Колбы мерные стеклянные емкостью 50, 100 мл; 1 л, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью от 1 до 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с притертой пробкой емкостью 2, 5 и 5 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 8309-75.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух аспиратором протягивается через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем со скоростью 0,3 л/мин в количестве 1 л. Трубки герметизируют с помощью резиновых заглушек. Отобранная проба обрабатывается непосредственно в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление адсорбента для пробоотборной трубки: силикагель марки КСМ-5 измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25-1,0 мм и промывают 5-кратно в горячей воде (дистиллированной) до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120-130 °С 4-6 ч и горячий пересыпают в герметичную емкость.
    
    При приготовлении насадки для хроматографической колонки 4 г лукопрена Г-1000 растворяют в 100 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратным холодильником или оставляют до следующего дня. 20 г инертона-супер помещают в фарфоровую чашку, заливают полученным раствором и нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя, постоянно осторожно помешивая носитель, желательно тефлоновой палочкой. Готовый носитель сушат в сушильном шкафу при 150 °С 2-3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку кондиционируют в хроматографе путем нагрева при 250 °С в течение 8 ч в токе гелия 5-10 мл/мин. Затем температуру колонки снижают постепенно до 100 °С.     
    

Условия хроматографирования:

    
    Время удерживания: окись пропилена - 50 с, пропиленгликоль - 2 мин 25 с, бутиловый спирт (внутренний стандарт) - 1 мин 42 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта. Для определения, концентрации веществ в отобранных пробах необходимо построить градуировочный график. Для этого свежеприготовленные стандартные растворы (6 растворов) с помощью микрошприца анализируют на хроматографе.
    
    Количество вводимой в хроматограф пробы 1-2 мкл. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков окиси пропилена, пропиленгликоля и бутилового спирта.
    
    Для каждого компонента строят градуировочиый график зависимости от ,
    
где - количество определяемого вещества в г в 1 л стандартного раствора;
        
     - количество бутилового спирта в г в 1 л стандартного раствора;
         
     - высота пика определяемого вещества;
       
     - высота пика бутилового спирта.
    
    Определяют поправочный коэффициент каждого определяемого вещества как тангенс угла наклона градуировочной прямой.
    

.

    
    Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 1-2 мл воды, содержащей 0,1 г/л бутилового спирта (внутренний стандарт) и 1 г/л неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10-15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошприцом и вводят в хроматограф в количестве 1-2 мкл.
    
    Срок хранения пробы в водном растворе при комнатной температуре до 2-х дней, при температуре не выше +10 °С - до 5-ти дней без существенных изменений.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию окиси пропилена и пропиленгликоля "" в воздухе (в мг/м) определяют по относительным высотам хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта согласно формуле:
    

,

    
где , - высоты пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта, мм;
               
     - объем стандартного раствора, необходимый для экстракции окиси пропилена и пропиленгликоля, м*
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
                      
     - концентрация внутреннего стандарта (бутилового спирта), г/л;
                  
      - поправочный коэффициент;
                  
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, в (л).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992