МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5849-91
    
    

    
    5-окситетрациклин - желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Устойчив в слабокислой среде, легко разрушается в растворах щелочей. Раствор в воде при стоянии становится мутным вследствие выпадения основания. При хранении на свету темнеет. Растворим в воде и трудно растворим в 95%-ном спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на способности фенольной группы молекулы окситетрациклина вступать во взаимодействие с хлорным железом в кислой среде с образованием окрашенного продукта.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
    
    Нижний предел обнаружения окситетрациклина в анализируемом объеме - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения окситетрациклина в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м.
    
    Определению мешают тетрациклин и хлортетрациклин.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство с расходомером.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Окситетрациклин кристаллический, фармакопейный.
    
    Стандартный раствор окситетрациклина хлоргидрата с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г навески кристаллического окситетрациклина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты. Раствор может храниться 10-12 дней. Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, плотность 1,19.
    
    Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.
    
    Гликокол, х.ч., ГОСТ 5860-75. Гликоколовый буфер рН 2,3-2,4 получают путем смешивания равных объемов 0,1 н НСl и 0,2 н гликокола (15,17 г гликокола и 11,7 г натрия хлористого).
    
    Железо хлорное окисное, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 0,03%-ный раствор в гликоколовом буфере. Навеску хлорного железа (30 г) растворяют в 0,5 л гликоколового буфера, определяют точное содержание хлорного железа йодометрически и из оттитрованного раствора готовят 0,03%-ный раствор FeCl в гликоколовом буфере. Раствор устойчив 3 дня.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10-12 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 42.
    
    

Таблица 42

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора, приливают 0,01 н раствор соляной кислоты, добавляют по 15 мл 0,03% раствора хлорного железа в гликоколовом буфере, помещают в темное место на 20-25 мин, затем переливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и фотометрируют по отношению к контролю, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице), на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Окраска растворов устойчива длительное время.
    
    Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Проверка графика проводится 1 раз в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл 0,01 н соляной кислоты. При периодическом перемешивании оставляют на 40 мин для растворения антибиотика. По истечении указанного времени раствор количественно переносят в колбы на 25 мл, прибавляют по 15 мл 0,03%-ного раствора хлорного железа в гликоловом буфере, помещают в темное место на 20-25 мин и затем окрашенные растворы фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Количественное определение окситетрациклина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Расчет концентрации окситетрациклина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание окситетрациклина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное в мкг;
        
     - общий объем раствора пробы в мл;
             
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
      
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992