МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПАПАВЕРИНА ХЛОРГИДРАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5851-91
    
    

    
    Хлоргидрат папаверина - белый кристаллический порошок, слегка горького вкуса. Медленно растворим в воде - 2,7 г/100 мл. Растворяется в спирте и хлороформе. Т.пл. 145 ° - 147 °С.
    
    В воздухе находится в вице аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции папаверина с бромкрезоловым пурпурным, извлечении продукта реакции хлороформом и измерении интенсивности желтой окраски хлороформной вытяжки.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
    
    Нижний предел измерения папаверина хлористоводородного в анализируемом объеме 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентрации от 0,25 мг/м до 2,5 мг/м. Измерению не мешают спирт и дихлорэтан, мешают другие органические основания.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство с расходомером.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 20289-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки делительные на 50 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с содержанием 100 мкг папаверина в 1 мл, готовят, растворяя 10 мг папаверина гидрохлорида в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Бромкрезоловый пурпурный, х.ч., ТУ-09-4576-78, насыщенный на холоде водный раствор.
    
    Ацетат натрия, х.ч., ГОСТ 199-78, 0,2 н раствор.
    
    Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76, ледяная, 0,2 н раствор.
    
    Буферный раствор, рН=3,6. Готовят смешиванием 7,5 мл 0,2 н раствора ацетата натрия и 92,5 мл 0,2 н раствора уксусной кислоты.
    
    Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2ПДК папаверина хлоргидрата следует отобрать 70 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы папаверина готовят согласно таблице 44.
    
    

Таблица 44

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы приливают по 2 мл буферного раствора, по 1 мл раствора бромкрезолового пурпурного. Содержимое пробирок перемешивают. Во все пробирки добавляют по 5 мл хлороформа, переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания нижний хлороформный слой сливают в колориметрические пробирки.
    
    Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при =400 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг), на ось ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой. Пробу в количестве 3 мл вносят в пробирку, обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение папаверина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию гидрохлорида папаверина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мл;
     
     - объем раствора пробы, взятый для анализа 1 мл;
     
     - общий объем раствора пробы, мл;
     
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992