МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СОЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5854-91
    
    

    
    3-хлор-4-метил-анилид (солан)
    
    Солан - белое кристаллическое вещество с Т.пл. 85-86 °С.
    
    Нерастворим в воде.
    
    Растворим в этиловом спирте, хлороформе.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    Относительно мало токсичен, но вызывает образование метгемоглобина.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на образовании окрашенных комплексов по реакции диазосочетания продуктов термического разложения солана с -нафтолом в щелочной среде.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
    
    Нижний предел измерения солана 3 мкг в анализируемой пробе.
    
    Нижний предел измерения солана в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
    
    Роторный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-74, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 100 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Дозаторы для нанесения проб и стандартных растворов.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Сито с диаметром отверстий 100 меш.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.
    
    Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.
    
    Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
    
    Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-74.
    
    Калий едкий, х.ч., ГОСТ 4203-65.
    
    -нафтол, х.ч., ГОСТ 5838-79.
    
    Эфир диэтиловый, для наркоза, ГОСТ 6265-52.
    
    Стандартный раствор N 1 солана с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.
    
    Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу (6 ч при температуре 150 °С). Хранят в банке с притертой крышкой.
    
    Подвижная фаза: углерод четыреххлористый - эфир диэтиловый (1:1).
    
    Проявляющий реактив N 1, в 46 мл воды растворяют 1 г азотистокислого натрия и добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор свежеприготовленный.
    
    Проявляющий реактив N 2, в 50 мл воды растворяют 2,8 г едкого калия и добавлют 0,1 г -нафтола. Раствор свежеприготовленный.
    
    Пластинки марки "Силуфол" без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку размером 9х12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы ее протирают спиртом.
    
    Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100 меш.) с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10-12 г массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты объединяют, переносят в круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при температуре 60-70 °С до небольшого объема. Остаток растворителя выдувают грушей досуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластины в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.
    
    На ту же пластинку наносят стандартные растворы в количестве 2, 3, 5, 10 мкг, расположив их слева и справа от места нанесения пробы. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: четыреххлористый углерод - эфир диэтиловый в соотношении 1:1.
    
    После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170 °С. При этой температуре пластинку с окисью алюминия выдерживают один час, силуфоловую - 40 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Расход реактива N 2 примерно втрое больше, чем реактива N 1. При использовании силуфоловых пластинок расход обоих реактивов одинаков, но пластинку после реактива N 2 дополнительно выдерживают над парами концентрированного аммиака слоем вниз, это обеспечивает переход в щелочную область.
    
    При наличии солана в пробе на пластинке появляются красные пятна с величиной 0,700,04.
    
    Количественное измерение содержания солана в пробе проводят путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию солана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

     
где - количество стандартного раствора, нанесенного на пластинку, в мкг;
         
     - площадь пятна стандартного раствора, в мм;
   
     - площадь пятна пробы, в мм;
         
     - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, в л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992