МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5858-91
    
    

    
    1,1,2,3-тетрахлорпропен - прозрачная жвдкость с Т.кип. 167,0 °С. Хорошо растворим в жирах и органических растворителях. Растворимость в воде низкая.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в гексан.
    
    Предел измерения - 0,001 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1 мг/м.
    
    Определению не мешают хлорированные углеводороды.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Хроматограф с электронно-захватным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Поглотители Зайцева.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрощприц МШ-10.
    
    Секундомер, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка измерительная.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    1,1,2,3-тетрахлорпропен, перегнанный, Т.кип. 157 °С
    
    Основной раствор тетрахлорпропена с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг анализируемого вещества в 100 мл гексана в мерной колбе, из которого соответствующим разбавлением получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл вещества.
    
    Стандартные растворы тетрахлорпропена с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном.
    
    Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78.
    
    Твердый носитель: хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,315-0,400 мм.
    
    Неподвижная фаза: полисилоксановый каучук SE-30.
    
    Аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя Зайцева, содержащих по 5 мл гексана, при охлаждении в воде со льдом. Для определения 1/2ПДК тетрахлорпропена необходимо отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку с помощью вакуумного насоса заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру термостата от 50 °С до 200 °С. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции к прибору.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов тетрахлорпропена в гексане с концентрациями 1-10 мкл/мл. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми
    

    
    Пробу из поглотительных сосудов сливают в мерные пробирки и упаривают до 0,5 мл. 1 мкл пробы вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в хроматограф.
    
    Хроматографирование проводят в условиях, приведенных в предыдущем разделе. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию тетрахлорпропена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество тетрахлорпропена, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
           
     - общий объем пробы, мл;
           
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992