- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЛОРИМИЦИНА И ПОЛИМИКСИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5863-91
Флоримицин и полимиксин - полипептиды - бесцветные кристаллические вещества, Т.пл. - 250-280 °С (с разложением). Хорошо растворимы в воде, гигроскопичны. Устойчивы в слабо-кислой среде, легко разрушаются щелочами и сильными кислотами.
В воздухе присутствуют в виде аэрозоля.
Флоримицин и полимиксин способны вызывать патологию со стороны нервной системы, печени, а также аллергические заболевания в производственных условиях.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на колориметрическом определении окрашенных в розово-сиреневый цвет растворов, образующихся при взаимодействии флоримицина и полимиксина с нингидрином в присутствии пиридина.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в анализируемом объеме - 5 мкг.
Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха). Измерению мешает присутствие тетрациклина и хлортетрациклина.
Суммарная погрешность измерения, включая отбор проб, 60 мин.
Приборы, посуда, аппаратура
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Баня водяная.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20290-74, емкостью 1, 5, 10 мл.
Стаканы термостойкие, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Этиловый спирт, х.ч., ГОСТ 8314-77, 96%.
Пиридин, ч., ГОСТ 13647-78, перегнанный, 10%-ный водный раствор.
Нингидрин, 2%-ный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный.
Стандартный раствор флоримицина или полимиксина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-10, для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 2 дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 53.
Таблица 53
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Содержание флоримицина |
1 |
0 |
0 |
2 |
0,05 |
5 |
3 |
0,1 |
10 |
4 |
0,2 |
20 |
5 |
0,4 |
40 |
6 |
0,6 |
60 |
7 |
0,8 |
80 |
8 |
1,0 |
100 |
Стандартные растворы флоримицина или полимиксина наносят на фильтры АФА-ВП-10, заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин. Отбирают в пробирки по 2 мл полученных растворов и затем ко всем стандартным растворам шкалы приливают по 1 мл растворов пиридина и нингидрина, содержимое пробирок встряхивают, закрывают пробирки ватными пробками и помещают на водяную баню на 20 мин. Затем пробирки помещают в холодную воду на 10 мин. После охлаждения объем жидкости в пробирках доводят до 5 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин. Для анализа в колориметрические пробирки отбирают 2 мл исследуемого раствора, ко всем пробам приливают по 1 мл раствора пиридина и нингидрина, содержимое встряхивают, ставят на кипящую водяную баню на 20 мин, а затем на 10 мин в холодную воду. После охлаждения объемы проб доводят до объема 5 мл дистиллированной водой.
Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение флоримицина и полимиксина проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию флоримицина и полимиксина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание флоримицина и полимиксина по градуировочному графику (мкг);
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, в л.
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992