МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФТАЛИМИДА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5864-91
    
    

    
    Фталимид калия - кристаллический порошок белого цвета, не плавится до 250 °С, плотность 1760 кг/м, хорошо растворим в воде, нерастворим в спиртах, углеводородах, хлорбензоле.
    
    В воздухе присутствует в виде пыли.
    
    Обладает слабой кумулятивной способностью, сильно выражено действие на кожные покровы и слизистые глаза. Длительное действие на организм вызывает у животных отставание в привесе, снижение порога нервно-мышечной возбудимости, нарушение функции автоматизма сердечной деятельности и снижение частоты пульса.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия фталимида калия с концентрированной серной кислотой и последующем избирательном поглощении образующегося продукта реакции в УФ-области спектра при длине волны 320 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 70 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,15-1 мг/м.
    
    Измерению не мешает бутанол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Баня водяная.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 19908-77, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Фталимид калия, ч., ТУ 6-09-2881-78.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фталимида калия в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.
    
     Стандартный раствор с концентрацией 100 мг/мл (применяют свежеприготовленный) готовят путем соответствующего разбавления серной кислотой исходного стандартного раствора.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Анализируемый воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха.
    
    Отобранные на фильтр пробы хранятся не менее двух недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 54

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой (и контрольный фильтр сравнения) переносят в стаканы и промывают водой в количестве 10 мл (3 раза), затем испаряют воду на водяной бане. Температура водяной бани при упаривании раствора 90 °С. Сухой остаток пробы растворяют в 7 мл концентрированной серной кислоты при тщательном перемешивании, выдерживают 10 мин и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.

    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992