МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации бора в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5217-90

    
    В

М.м. 10,81

    
    Бор - желто-коричневый инертный порошок, плотность 2,3 г/см, Тпл. 2075 °С. Бор нерастворим в воде, серной и соляной кислотах. Концентрированная азотная кислота постепенно окисляет его до борной кислоты. Обладает слабофиброгенным действием. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на сплавлении бора с надсернокислым калием, переведении образующихся продуктов в раствор кипящей водой с последующим спектрофотометрическим определением борат-иона в виде окрашенного комплексного соединения с азометином-Н при 415 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 62,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 100 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 4,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Определению мешают соединения бора, меди, хрома, титана.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Печь муфельная.
    
    Плитка электрическая бытовая, ГОСТ 14919-83.
    
    Тигли кварцевые.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, безборные, вместимостью 50 мл, 1 л.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.
    
    Колба двугорлая, круглодонная, ГОСТ 25336-82.
    
    Мешалка лабораторная.
    
    Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-73.
    
    Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.
    
    Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 мл.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч.
    
    Исходный стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл бора, готовят из дважды перекристаллизованной борной кислоты. Для этого 57,22 мг борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде и доводят до метки водой.
    
    Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл бора, готовят из исходного разбавлением в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.
    
    Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-74, ч.д.а., свежеперегнанный.
    
    Мононатриевая соль Аш-кислоты, ТУ 6-09-05-620-77, ч.
    
    Калия гидроксид, СТ СЭВ 1439-78, 10%-ный водный раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    Азометин-Н.
    
    18 г мононатриевой соли Аш-кислоты растворяют в 1 л воды при слабом нагревании, фильтруют раствор в круглодонную двугорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором гидроокиси калия по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют около 4 мл концентрированной соляной кислоты, непрерывно перемешивая, до рН 1,5-3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой в течение часа при слабом нагревании. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азометина-Н. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем диэтиловым эфиром и сушат до постоянного веса при температуре 90-105 °С. Исходный раствор азометина-Н готовят растворением в воде 0,6 г азометина-Н и 2 г аскорбиновой кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании до 50 °С на водяной бане, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
    
    Буферный раствор. Готовят растворением 50 г аммония уксуснокислого и 20 мл ледяной уксусной кислоты в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят раствор до метки водой, pH=5,2±0,2.
    
    Кислота аскорбиновая, фармацевтическая.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Калий надсернокислый, ГОСТ 4146-74, х.ч.
    
    Калий сернокислый, ГОСТ 4145-74, х.ч.
    
    Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, х.ч.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
    
    Диэтиловый эфир, фармацевтический.
    
    Фильтры АФА-ХА.
    
    Универсальная индикаторная бумага.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения пробы 6 часов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в кварцевый тигель, в который предварительно внесено 50 мг надсернокислого калия, сверху на фильтр вносят еще 50 мг надсернокислого калия. Тигель помещают в муфельную печь и в течение 40 мин проводят сплавление, повышая температуру нагрева от 100 до 800 °С. После охлаждения сплав растворяют в кипящей дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть полученного раствора 20 мл помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл (содержание бора должно составлять 25-100 мкг в 50 мл раствора), добавляют 5 мл буферного раствора, 5 мл 0,6%-ного раствора азометина-Н и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают 2 часа в темном месте, затем замеряют оптическую плотность при 415 нм в стеклянных кюветах с рабочей длиной 10 мм.
    
    Одновременно в принятых условиях готовят и измеряют оптическую плотность двух стандартных растворов, содержащих соответственно по 25 и 100 мкг бора в 50 мл фотометрируемого раствора, а также раствора контрольного опыта.
    
    

Расчет концентрации

    
    Содержание бора в анализируемом растворе вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание бора в анализируемом растворе, мкг;

    
    , - содержание бора в используемых стандартных растворах, мкг;
    
     - оптическая плотность анализируемого раствора;
    
    , - оптические плотности используемых стандартных растворов.
    
    Концентрацию бора в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание бора, найденное в анализируемом растворе, мкг;

    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем аликвотной части раствора пробы, взятый на анализ, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992