МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций элементного бора
в воздухе рабочей зоны

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5218-90

    
М.м. 11,81

    
    Кристаллический бор - порошок серовато-черного цвета, плотность 2,34, Тпл. 2075 °С, Ткип. 2500 °С. В обычных условиях в воде и кислотах не растворяется, в щелочах не растворяется даже при кипячении.
    
    Аморфный бор - порошок коричневого, черного, серо-коричневого или желтого цвета в зависимости от способа получения и связанного с этим наличия тех или иных примесей. Плотность 1,73. Сгорает на воздухе при °C, образуя ВО. При нагревании реагирует с галогенами, нерастворим в воде и в разбавленных кислотах, медленно реагирует с щелочами.
    
    Элементный бор в воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обе модификации элементного бора относятся к слабокумулирующим веществам (4 класс), обладают слабофиброгенными свойствами.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия иона бора с 1,2,5,8-тетраоксиантрахиноном (хинализарином) в кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 620 нм.
    
    Нижний предел измерения концентрации бора в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации бора в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Определению мешают соединения бора.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 3 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Тигли платиновые.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кислота борная, ГОСТ 9656-75, х.ч.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией бора 100 мкг/мл готовят растворением 0,0572 г перекристаллизованной борной кислоты в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Основной стандартный раствор при хранении в полиэтиленовой посуде устойчив в течение двух недель.
    
    Стандартный раствор с концентрацией бора 10 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.
    
    Кислота серная, разбавленная 9:1 (по объему).
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд.в. 1,84, х.ч.
    
    1,2,5,8-тетраоксиантрахинон (хинализарин), ТУ 6-09-07-973-77, ч.д.а., 0,01% раствор готовят растворением 0,01 г хинализарина в 100 мл разбавленной (9:1) серной кислоте.
    
    Калий-натрий углекислый, ГОСТ 4332-76, х.ч.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения элементного бора на уровне 0,5 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
    
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель и озоляют при 500 °С. К золе добавляют 1 г KNaCO, тщательно перемешивают и сплавляют при 800 °С в течение 30 мин. После охлаждения тигля выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, переводят в мерную колбу на 25 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Если раствор мутный, его фильтруют. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 0,5 мл, добавляют 4,5 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения добавляют 0,4 мл 0,01% раствора хинализарина. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
    
    

Таблица 7

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К градуировочным растворам шкалы добавляют по 4,5 концентрированной серной кислоты, затем после охлаждения 0,4 мл 0,01% раствора хинализарина и через 10 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания В в градуировочном растворе, мкг.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию элементного бора в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание бора, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992