МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5219-90
    
    

М.м. 306,24

    
    Бромантан - белый или слегка желтоватый порошок. Не растворим в воде, растворим в органических растворителях.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    ОБУВ - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 20 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостной хроматограф высокого давления "Милихром".
    
    Аспирационное устройство.
    
    Весы аналитические, ГОСТ 24104-80*.
_______________
    * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .      
    
    Колбы мерные вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки измерительные вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бромантан.
    
    Стандартный раствор бромантана N 1 в смеси растворителей гексан-хлороформ (90:10) с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества (точная навеска) в смеси растворителей в мерной колбе вместимостью 100 мл. Хранят во флаконе с притертой пробкой в темном, прохладном месте. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор бромантана N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 10 раз смесью гексана с хлороформом в соотношении 90:10. Устойчив в течение недели. Хранить во флаконе с притертой пробкой в прохладном, темном месте.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 минут) готовят непосредственно перед измерением согласно таблице.
    
    

Таблица 8

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Для каждого градуировочного раствора проводят 5 параллельных определений. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в неделю или при использовании новой партии реактивов.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Адсорбент: Силасорб 600 (прямая фаза)
    
    Элюент: смесь растворителей гексан-хлороформ в соотношении 90:10
    
    Скорость подачи элюента 200 мл/мин
    
    Длина волны детектора 260 нм
    
    Скорость движения диаграммной ленты 1800 мм/час
    
    Время удерживания анализируемого вещества 1,05 мин.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, экстрагируют определяемое вещество тремя порциями по 10 мл смеси хлороформа с гексаном в соотношении 90:10. Экстракты объединяют и доводят объем до 50 мл. 10 мкл полученного раствора вводят в хроматограф аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение бромантана в хроматографируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бромантана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992