МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина
(дихлорантин) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5233-90
    
    

М.м. 197,02

    
    1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоин (дихлорантин) - белый порошок, плотность 1,559 г/см, растворим в воде, температура плавления 130-132 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При попадании на кожу возможно раздражение, вызывает сухость, затрудняет заживление ран.
    
    ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии дихлорантина (ДХА) с хромогенным реактивом (смесь иодистого кадмия с крахмалом) и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения содержания ДХА в объеме анализируемого раствора 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения ДХА в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1 мг/м.
    
    Измерению не мешает 5,5-диметилгидантоин; мешают соединения, содержащие активный хлор.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±17%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Фильтродержатель.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50, 500 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.
    
    Кадмий иодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.
    
    Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г иодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5%-ного раствора крахмала.
    
    Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1 М раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1 М раствор.
    
    Буферный раствор ацетатный с рН 6,2±0,1 готовят смешиванием 95 мл 1 М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1 М раствора уксусной кислоты.
    
    Основной стандартный раствор 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде в день применения.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой; применяют свежеприготовленным.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранную пробу анализируют сразу.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 16

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют 2 мл буферного раствора и 2 мл хромогенного реактива, перемешивают и через 12 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 582 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДХА в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 12 мл воды, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой.
    
    Для анализа берут 6 мл пробы, добавляют 2 мл буферного раствора и 2 мл хромогенного реактива, перемешивают. Через 12 минут фотометрируют при 582 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
    
    Количественное определение содержания ДХА в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДХА "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ДХА в анализируемом растворе пробы, мкг;

    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992