МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций добезилата кальция
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5237-90
    
    

M.м. 454,4

    
    2,5-Диоксибензолсульфонат кальция (добезилат кальция) - белый с кремоватым или розоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, растворим в 95% спирте с образованием опалесцирующих или мутноватых растворов, практически нерастворим в хлороформе и эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество малотоксично, раздражающее действие на кожу и слизистые не выявлено. Сенсибилизирующий эффект отсутствует.
    
    ПДК в воздухе 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 300 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 60 мг/м.
    
    Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Кальция добезилат, фармакопейный.
    
    Вода дистиллированная.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 18

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 300 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку) и доливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992