МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации ингибитора ВНХ-101 в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5238-90
    
    

М.м. 409-427

    
    ВНХ-101 эфир моноэтаноламида - органический ингибитор коррозии металлов отечественного производства. Пастообразное вещество светлого цвета со слабым специфическим запахом, °С. Растворим в спиртах, ацетоне, не растворим в воде.
    
    В воздухе ингибитор находится в виде аэрозоля.
    
    Ингибитор умеренно опасное соединение со слабо выраженными кумулятивными свойствами.
    
    ОБУВ в воздухе для ингибитора ВНХ-101 - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографии ингибитора в тонком слое силикагеля с последующим проявлением хроматограмм растворами: раствор о-толидина (1) или KJ - крахмального реагента (2) (после предварительной обработки пластинки "Силуфол" молекулярным хлором).
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ингибитора в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения ВНХ-101 - 2 мг/м в воздухе (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций для ингибитора от 2 до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают наполнители, которые входят в состав ингибитора; могут мешать амиды типа RCONH, RCONHR' и капролактам.
    
    Суммарная погрешность при использовании пластинок "Силуфол" не превышает ±19,5%.
    
    Продолжительность анализа, включая отбор проб, составляет 3 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство, ТУ 46-22-603-75.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-7205-77.
    
    Баня водяная, ТУ 614-2650-76.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы конические вместимостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Микропипетки вместимостью 0,1 и 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75.
    
    Бюксы вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Цилиндры мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 8613-76.
    
    Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-72.
    
    Эксикатор, ГОСТ 25336-86.
    
    Чашка Петри, ГОСТ 10973-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    ВНХ-101 готовый образец ( °С).
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-75*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
        
    Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
    
    Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79, х.ч.
    
    Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-69, ч.д.а.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, х.ч., 1%-ный раствор.
    
    Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.
    
    О-толидин, МРТУ 6-09-6337-69.
    
    Проявляющий реактив 1. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят до 500 мл и вносят 1 г иодистого калия.
    
    Проявляющий реактив 2. Смешивают 5 мл 1%-ного иодистого калия с 5 мл 3%-ного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 2 мл этилового спирта. Реактив используется свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор ВНХ-101 N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл. В качестве растворителя используют хлороформ.
    
    Стандартный раствор ВНХ-101 N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента" перед использованием помещают в хроматографическую камеру с ацетоном на 10 мин, высушивают на воздухе с целью освобождения их от мешающих коэкстрактивных веществ.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ по расчету следует отобрать 3,2 л воздуха. Рекомендуется отбирать не менее 4 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике в течение 3-х суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой ингибитора ВНХ-101 помещают в бюкс, заливают 7 мл хлороформа, встряхивают и оставляют на 30 минут. Содержимое бюкса переносят в стакан вместимостью 25 мл. Фильтр вынимают, отжимают на воронке стеклянной палочкой, ополаскивают бюкс и промывают фильтр дважды 0,5 мл растворителя до получения общего объема экстракта 8 мл. Из объединенных экстрактов отбирают аликвотную часть пробы 1 мл, концентрируют на водяной бане до объема 0,1-0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,01 до 0,15 мл, что соответствует 1-15 мкг вещества.
    
    Пластинку помещают в камеру для хроматографирования с растворителями бензол - пропиловый спирт (98:9). Если в воздухе присутствует капролактам, можно использовать в качестве системы для разделения пропиловый спирт (=0,42; =0,90). После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку помещают на 5-7 минут в эксикатор в атмосферу хлора. Хлор получают смешением 4-5 г марганцевокислого калия с 12-15 мл концентрированной соляной кислоты в чашке Петри, которую помещают на дно эксикатора. После этого пластинку оставляют на воздухе для удаления паров хлора и затем обрабатывают проявителем. Ингибитор ВНХ-101 проявляется на хроматограмме в виде синих пятен, которые через 5 минут приобретают желтую окраску, величина .
    
    Количественное измерение содержания ингибитора в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу с пятнами, переведенными с пластинки, накладывают на миллиметровую бумагу и переносят на нее контуры этих пятен. Для расчета выбирают пятно стандарта, площадь которого наиболее близка к площади пятна пробы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Количество ингибитора в мкг "" в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

     - количество вещества на хроматограмме стандарта, мкг;

    
     - площадь пятна на хроматограмме пробы, мм;
    
     - площадь пятна на хроматограмме стандарта, мм;
    
    Концентрацию в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ингибитора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992