МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации индена
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5241-90
    
    

М.м. 116,16

    
    Инден - бесцветная жидкость, плотность 0,9957 г/см, Ткип. - 182 °С.
    
    В воде не растворим, растворим в этаноле, эфире, ацетоне, диоксане.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК не установлена.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в диоксан.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,6 мг/м (при отборе 75 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций индена в воздухе от 0,6 до 6 мг/м.
    
    Измерению не мешают кумарон, нафталин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 35 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Инден, х.ч.
    
    Диоксан, ГОСТ 10455-75, ч.д.а.
    
    Стандартный раствор индена N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл диоксана, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки диоксаном, рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Насадка для хроматографической колонки - 10% Карбовакса 20М на инертоне AW-HMДS (0,20-0,25 мм), ЧССР.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл диоксана, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Время отбора 15 минут. Пробы могут храниться до 10 дней в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Прибор к работе готовят согласно инструкции.
    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 10% Карбовакса 20М на силанизированном инертоне с помощью слабого вакуума и кондиционируют 24 часа, не подсоединяя ее к детектору, в токе азота (30-40 мл/мин). Температуру в термостате колонки постепенно повышают от 50 до 160 °С.
    
    Градуировочные растворы от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диоксаном. Градуировочные растворы сохраняются неделю.
    
    Для количественного определения индена используют метод абсолютной калибровки. По 5 мл из каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,01 до 0,1 мкг вещества, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Температура термостата колонки 140 °С
    
    Температура испарителя 200 °С
    
    Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 40 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 60 мм/час
    
    Объем вводимой пробы 5 мкл
    
    Время удерживания индена 10 мин 50 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 5 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992