МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций изоамилового спирта
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5242-90

    
    (СН)СН (СН)ОН

М.м. 88,15

    
    Изоамиловый спирт - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, плотность 0,812 г/см, температура кипения 132 °С, растворимость в воде 26,7 г/л.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при вводе 5 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают н-пропиловый, изопропиловый, н-бутиловый, изобутиловый и н-амиловые спирты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения около 12 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Стальная хроматографическая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 50-100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
    
    Шприцы медицинские вместимостью 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Бутыли стеклянные вместимостью 5-10 л.
    
    Микроампулы.
    
    Секундомер.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73.
    
    Лампа спиртовая.
    
    Линейка и лупа измерительная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Изоамиловый спирт, ГОСТ 5830-79, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-4544-77.
    
    Диатомитовый кирпич, фракция 0,25-0,28 мм.
    
    Газообразные водород, гелий и воздух в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы емкостью 50-100 мл. После отбора шприц закрывают заглушкой с резиновой трубкой. Пробы можно хранить в течение суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Насадка для хроматографической колонки готовится следующим образом: твердый носитель - диатомитовый кирпич - отсеивают от более мелких частиц; полиэтиленгликольадипинат в количестве 20% от массы носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают, ацетон испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой механически и с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при 140 °С в токе гелия при отключенном детекторе в течение 24 часов.
    
    Для количественного измерения анализируемого вещества строится градуировочный график с использованием стандартных паро-воздушных смесей. Паро-воздушные смеси готовят в бутылях емкостью 5-10 л, в которые внесены стеклянные шарики. Навески в количестве 0,005-0,05 г отбирают в микроампулы, представляющие собой полый шарообразный сосуд диаметром 10 мм с оттянутой капиллярной трубкой длиной 70-100 мм. Предварительно взвешенная микроампула вакуумируется подогревом над спиртовкой, помещается в лед, а капилляр опускают в анализируемое вещество, которое затягивается в микроампулу по капиллярной трубке за счет создавшегося вакуума. Микроампула с веществом запаивается на спиртовке, взвешивается, по разнице находят навеску. Готовые микроампулы с навесками помещают в бутыли, закрывают пробкой, разбивают встряхиванием и после перемешивания оставляют на сутки при температуре 20 °С.
    
    Из пробоотборного шприца путем прокола заглушки отбирают 5 мл стандартной паро-воздушной смеси в малый медицинский шприц и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя, хроматографируют. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг). Площадь пика получают умножением высоты на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Температура термостата колонок 110 °С
    
    Температура испарителя 150 °С
    
    Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 200 мл/мин
    
    Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
    
    Время удерживания изоамилового спирта 5 мин.
    
    

Проведение измерения

    
    Проба воздуха из шприца в количестве 5 мл вводится с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изоамилового спирта.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992