МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К
полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового
полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5245-90
    
    

М.м. 323

    
    4-нитро-4'N-этил-N-цианэтиламиноазобензол (ДОП-2К)
    
    

М.м. 357,5

    
    4-нитро-2-хлор-4'N-этил-N-цианэтиламиноазобензол (ДАП)
    
    

М.м. 348

    
    4-нитро-2-циан-4'N-этил-N-цианэтиламиноазобензол (ДРП)
    
    
    ДОП-2К, ДАП и ДРП - мелкодисперсные порошки, разлагаются при температуре выше 100 °С, не растворимы в воде, частично растворимы в концентрированных кислотах, хорошо - в разбавленных кислотах, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спирто-кислотной смеси.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    ДОП-2К, ДАП и ДРП относятся к малотоксичным и малоопасным соединениям.
    
    ПДК в воздухе ДОП-2К и ДАП 0,5 мг/м, ДРП - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на хроматографировании ДОП-2К, ДАП и ДРП в тонком слое алюминия на пластинах "Silufol-254".
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП.
    
    Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Диспергатор "Реакс" определению не мешает.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Хроматографические камеры, ГОСТ 20565-75.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-69.
    
    Пластины хроматографические "Silufol-254" размером 15х15 см.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    ДОП-2К, ДАП и ДРП - красители (выпускная форма).
    
    Бензол, ГОСТ 5955-68, х.ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 50%-ный раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 1318-67, х.ч., конц.
    
    Подвижный растворитель: хлороформ:бензол:ацетон (3:2:1).
    
    Основные стандартные растворы ДОП-2К, ДАП и ДРП с содержанием 20 мг/мл готовят в ацетоне в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом процентного содержания основного компонента в выпускной форме.
    
    Рабочие стандартные растворы ДОП-2К, ДАП и ДРП с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
    
    Фильтры АФА-ВП.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    На хроматографическую пластину на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл по 10 мкл.
    
    Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более, чем на 0,5-0,8 см. После того как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе. Красители проявляются в виде цветных пятен: ДОП-2К - оранжевого цвета, Rf=0,82±0,05; ДАП - кирпичного цвета, Rf=0,67±0,03; ДРП - малинового цвета, Rf=0,72±0,03. Окраска пятен устойчива в течение одного дня.
    
    Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки, заливают 1 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15-20 минут. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл соляной кислоты и через 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны - ДОП-2К - 460 нм; ДАП - 480 нм; ДРП - 510 нм. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от количества вещества (мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой промывают трижды ацетоном по 2 мл и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции веществ с фильтра составляет для ДОП-2К 98%, ДРП - 96%, ДАП - 97%. Пробу в количестве 10 мкл переносят на пластину "Silufol-254" и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение, как было указано выше при построении калибровочного графика.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрации ДОП-2К, ДРП и ДАП "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992