МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации ксилита в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5246-90

    
    СН(СН)·НО·n

М.м. 89,05·n·HO

    
    Ксилит - пятиатомный, полигидрированный спирт. Белый кристаллический порошок, хорошо растворим в воде, в горячем этаноле, метаноле, уксусной кислоте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Порог острого ингаляционного воздействия - 1000 мг/м.
    
    Рекомендуемая ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении ксилита в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм парами йода.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ксилита в анализируемом объеме 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 50,0 мг/м.
    
    Измерению не мешает фурфурол.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±23%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Камера хроматографическая с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Йодная камера.
    
    Ротационный испаритель, МРТУ 42-25-89-66.
    
    Пластинки "Силуфол" производства ЧССР.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
    
    Микрошприц на 100 мкл или микропипетки, ГОСТ 8043-74, вместимостью 0,1 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ксилит.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Бутанол, ГОСТ 6006-51.
    
    Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75.
    
    Аммиак водный, х.ч., ГОСТ 3760-64.
    
    Йод, ч.д.а., ГОСТ 4159-79.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Стандартный раствор ксилита в уксусной кислоте с содержанием 1000 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора навеску ксилита 0,1 г растворяют в уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб до 30 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую камеру заполняют за один час до начала хроматографирования системой подвижных растворителей бутанол-ацетон-аммиак-вода (13:4:2:1).
    
    Объем подвижного растворителя в камере должен находиться не выше 0,7-1,0 см уровня дна.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр из патрона переносится в химический стакан вместимостью 50 мл и заливается подогретой до 70 °С концентрированной уксусной кислотой трижды по 5 мл. Полученный экстракт концентрируют при 60 °С с помощью ротационного испарителя до объема 1 мл.
    
    Аликвотную часть раствора (0,1 мл) с помощью микрошприца или микропипетки на 0,1 мл переносят на стартовую линию пластинки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Параллельно на пластинку таким же образом наносят серию стандартных растворов ксилита, подготовленных согласно таблице, с содержанием 10, 20, 30, 40, 50 мкг.
    
    

Таблица 22

    
Шкала стандартов

    
    
    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель бутанол-ацетон-аммиак-вода (13:4:2:1).
    
    Хроматограмму развивают до поднятия фронта растворителя на уровне 12 см. После развития хроматограмму высушивают на воздухе, а затем повторно хроматографируют в той же камере.
    
    Пластинку сушат при 60 °С 10-15 минут, затем ставят в камеру с парами йода. При этом ксилит локализуется на пластинке в виде темно-коричневого пятна величиной Rf=0,31±0,03. Пятна обводят карандашом. Линейный диапазон определения от 10 до 50 мкг.
    
    Количественное измерение содержания ксилита в хроматографируемой пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    Концентрацию ксилита "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ксилита на пятне стандарта, мкг;

    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992