МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5249-90

    
    YEuBO

М.м. 152,3

    
    Люминофор ФГИ-627/593-1 представляет собой борат иттрия, активированный европием. Порошок белого цвета, нерастворимый в воде и органических растворителях. Растворим в минеральных кислотах.
    
    В воздухе присутствует в виде пыли (аэрозоля).
    
    Относится к умеренно опасным веществам. При действии на кожу обладает резорбтивным действием. Наибольшую опасность представляет при длительной ингаляции аэрозоля вещества, вызывая при этом изменения со стороны центральной нервной системы, крови, органов дыхания.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии иттрия с арсеназо III при рН=2,8-3,0 и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 655 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения пыли люминофора 5,5 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения пыли люминофора в воздухе 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 5 мг/м.
    
    Бор определению не мешает. Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой кислоты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 4 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Кварцевые тигли.
    
    Муфельная печь.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М.
    
    рН-метр.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Фильтры АФА-ХП-20 или бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Вода деминерализованная, ТУ 6-09-1731-76.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная, 10%-ный и 0,002 н растворы.
    
    Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76, 2%-ный раствор свежеприготовленный.
    
    Арсеназо III, ТУ 6-09-05-567-76, 0,1%-ный раствор свежеприготовленный.
    
    Иттрия окись с наименьшим содержанием примесей.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией иттрия 1 мг/мл. Для его приготовления 1,2699 г окиси иттрия растворяют в 20 мл горячей соляной кислоты (1:1) и раствор доводят до метки деминерализованной водой в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив более года.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией иттрия 10 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 водой в 100 раз.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией иттрия 1 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 2 водой в 10 раз.
    
    Растворы N 2 и N 3 применяют свежеприготовленными.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин с помощью аспирационного устройства протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо протянуть 50 л воздуха. Срок хранения отобранных на фильтр проб неограничен.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 используют для приготовления шкалы градуировочных растворов согласно таблице.
    
    

Таблица 25

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 655 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему иттрия (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания иттрия в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой, извлеченный из фильтродержателя, помещают в кварцевый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 45 минут. В остывший тигель вводят 50 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают на песчаной бане до растворения пробы, упаривают, добавляют 10 мл воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Из нее отбирают аликвоту объемом 1-5 мл, добавляют 2 мл аскорбиновой кислоты и 0,5 мл арсеназо III. Объем доводят до метки 0,002 н соляной кислотой в мерной колбе на 25 мл и перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание иттрия в растворе люминофора (в мкг) находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пыли люминофора "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание иттрия в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета найденной массы иттрия на люминофор ФГИ-627/593-1, равный 1,85.
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992