МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
2-метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорида (дихлорид)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5256-90

М.м. 242,54

    
    Дихлорид - белый кристаллический порошок с температурой плавления от 205 до 208 °С.
    
    Растворяется в воде, спирте, растворах кислот и щелочей.
    
    Дихлорид является полупродуктом производства пиридитола.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает резко выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Выявлены сенсибилизирующие свойства. При подостром отравлении усиливает холестерин - выделительную функцию печени, оказывает влияние на периферическую кровь. Кумулятивные свойства не выражены.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения раствора дихлорида в 0,1 н растворе соляной кислоты при длине волны 297 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций дихлорида в анализируемом объеме раствора 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций дихлорида в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,87 мг/м.
    
    Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 297 нм. В условиях производства дихлорида на стадии сушки и фасовки метод избирателен.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±7,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Спектрофотометр СФ-26 или подобного типа.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
    
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
    
    Стакан химический вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79 Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2 мл, ГОСТ 20292-74 Е.
    
    Весы аналитические, ГОСТ 24104-80*.
_______________
    * Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .      
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дихлорид.
    
    Дихлорид, используемый в качестве стандартного образца, получают из технического дихлорида двухкратной перекристаллизацией из метилового спирта. 50 г технического продукта растворяют на водяной бане с температурой 60 °С в 200 мл метилового спирта (добавляя его в 3-4 приема). Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, охлаждают вначале при комнатной температуре, а затем на 6 часов помещают в холодильник. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе над цеолитами в течение четырех часов. Аналогично проводят вторую кристаллизацию.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 250 мкг/мл, готовят растворением 0,025 г дихлорида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в защищенном от света месте.
    
    Стандартные растворы с содержанием дихлорида от 25 до 300 мкг в 10 мл для построения градуировочного графика готовят разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты непосредственно перед измерением.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 160 л воздуха.
    
    Срок хранения проб две недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 297 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    

Таблица 30

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    По средним данным 5 измерений каждого раствора методом наименьших квадратов строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания дихлорида в мкг.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 часа.
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты, встряхивают в течение 3 минут и переносят полученный раствор в пробирку вместимостью 10 мл. Фильтр повторно обрабатывают 4 мл раствора соляной кислоты и, отжав фильтр стеклянной палочкой, раствор переносят в ту же пробирку и доводят до объема 10 мл раствором соляной кислоты.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
    
    Количественное определение содержания дихлорида в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дихлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание дихлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный  к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992