МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций мидантана
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5258-90

М.м. 187,71

    
    Аминоамадантана гидрохлорид (мидантан) - белый кристаллический порошок горького вкуса с 300 °С. Растворим в воде, 95% спирте, хлороформе, практически нерастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Мидантан - умеренно токсичное вещество, хорошо проникает через кожные покровы, обладает слабым кумулятивным свойством.
    
    ОБУВ в воздухе 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия мидантана с п-нитрофенилдиазонием с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 510 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают этиловый и изопропиловый спирты. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Мидантан, ФС 42-506-72.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20%-ный раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1,0 н раствор.
    
    п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в соляной кислоте.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,5%-ный раствор.
    
    п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению. Раствор хранят на льду.
    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
    
    Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
    
    Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией мидантана 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в буферном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении на холоде.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 буферным раствором. Раствор устойчив до 7 дней при хранении на холоде.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3-е суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 31

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы приливают 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и помещают на 30 минут в термостат с температурой +30 °С. Затем приливают по 1 мл 20%-ного раствора едкого натра и помещают на 5 минут в кипящую водяную баню. Охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм (или на фотоэлектроколориметре с использованием синего светофильтра).
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему мидантан (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой переносят в стакан (или пробирку), добавляют в нее 10 мл буферного раствора и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
    
    4 мл полученного раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Концентрацию мидантана (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию мидантана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация мидантана в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992