МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона (промежуточных
продуктов синтеза бициклата) методом тонкослойной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5259-90

Физико-химические свойства веществ

    
    
    В воздухе присутствуют в виде паров.
    
    Дихлоркетон малоядовит, оказывает нередко выраженное раздражающее действие, поражает нервную систему.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографировании веществ в тонком слое сорбента с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.
    
    Отбор проб с концентрированием в смесь ацетон:вода (7:3).
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,5-10 мг/м.
    
    Измерению не мешает бициклат (конечный продукт).
    
    Суммарная погрешность определения ±25%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) - 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25-11-1081-75.
    
    Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-IМ, ТУ 25-11-917-79.
    
    Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 23932-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Моно- и дихлоркетон.
    
    Аммиак водный 25%, ГОСТ 3760-79.
    
    Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
    
    н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
    
    Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-79.
    
    Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
    
    Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
    
    Стандартный раствор моно- и дихлоркетона, содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят отдельно растворением 20 мг каждого вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике не более 2-х месяцев.
    
    Проявляющий реактив - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра. 0,5 г нитрита серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 20 мл аммиака ( г/см) и доводят до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5-6 дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2,5 л/мин аспирируют через фильтродержатель (без фильтра для улучшения условия отбора) и последовательно подсоединенный к нему поглотительный прибор (типа Дрекселя), содержащий 50 мл смеси ацетон:вода (7:3) (при охлаждении льдом).
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л.
    
    Длительность хранения проб не более 3 дней.
    
    

Проведение измерения

    
    Смесь ацетон:вода (7:3) из поглотителя переносят в делительную воронку и реэкстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителей. Концентрируют растворитель при температуре бани не выше 50 °С до объема 0,2-0,3 мл, досуха упаривают на воздухе.
    
    Остаток в колбе количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1,5 см. Колбу с экстрактом смывают небольшими порциями ацетона, который наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 20, 30, 40 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую залита смесь гексан-ацетон (5:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором аммиаката серебра и помещают под УФ-облучение на 30 минут. Вещества обнаруживаются в виде пятен серо-черного цвета, величина Rf дихлоркетона 0,8±0,05, монохлоркетона 0,5±0,05.
    
    Количественное определение анализируемых веществ проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Измерение площади производят с помощью миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 20-50 мкг.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в пробе, мкг;

    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, л (см. Приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992