МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
4-морфолино-2,5-диоксиэтилбензолдиазоний тетрафторбората
и 4-морфолино-2,5-дибутоксибензолдиазоний тетрафторбората
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5260-90
    

М.м. 340,0

    
    4-Морфолино-2,5-диоксиэтилбензолдиазоний тетрафторборат - порошок желтого цвета, Тпл. 115 °С. Хорошо растворим в горячей воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество относится к среднетоксичным веществам. Обладает слабо выраженной кумулятивной способностью, не вызывает аллергизации организма. Относится к 3 классу опасности.
    
    ОБУВ вещества в воздухе (расчетный) 0,5 мг/м.
    
    
    

М.м. 421,2

    
    4-Морфолино-2,5-дибутоксибензолдиазоний тетрафторборат - порошок желто-оранжевого цвета, без запаха, Тпл. 130-132 °С. Растворим в горячей воде и спиртах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Вещество относится к умеренно опасным. Обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами. Относится к 3 классу опасности.
    
    ОБУВ вещества в воздухе (расчетный) - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии диазосоединений с Р-солью (2-нафтол-3,6-дисульфонат натрия) в щелочной среде с образованием азокрасителя сине-фиолетового цвета и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 570 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации обоих веществ в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения дибутоксисоединения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 200 л воздуха); для диоксиэтилдиазония - 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 5,0 мг/м для дибутоксисоединения и от 0,25 до 1,5 мг/м для диоксиэтилдиазосоединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Электроаспиратор.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    4-Морфолино-2,5-диоксиэтилбензолдиазоний тетрафторборат, х.ч.
    
    4-Морфолино-2,5-дибутоксибензолдиазоний тетрафторборат, х.ч.
    
    Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфонат натрия), ГОСТ 5835-79, ч.д.а.
    
    Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, 5%-ный раствор.
    
    1%-ный раствор Р-соли в 5%-ном растворе углекислого натрия (если раствор мутный, его фильтруют). Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл вещества готовят растворением 50 мл соли диазония в горячей (доведенной до кипения) дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Растворы устойчивы в течение суток.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха для дибутоксисоединения и 200 л для диэтоксисоединения.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    

Таблица 32

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы ставят в темноту на 1,5-2 часа до развития максимальной окраски, измеряют оптическую плотность при 570 нм в кювете с толщиной слоя 20-50 мм относительно раствора сравнения, не содержащего измеряемого вещества (раствор N 1 в таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, добавляют 5 мл горячей дистиллированной воды, тщательно отжимают, сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют порциями по 5 мл 20 мл раствора азокомпоненты (Р-соли). Все порции сливают в ту же мерную колбу вместимостью 25 мл, ставят в темное место на 1,5-2 часа до развития максимальной окраски. Доливают азокомпонентой до метки. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное измерение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пропущенного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992