МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
6-(пара-фталиламинобензоилсульфаниламидо)-3-метоксипиридазина
(фтазин) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5267-90
    
    

    М.м. 428,4

    
    Фтазин - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Практически нерастворим в воде и спирте. Легко растворим в растворах щелочей, карбоната и гидрокарбоната натрия, в диметилформамиде. Температура плавления 180-182 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Фтазин не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Кожно-резорбтивное действие не выявлено. Обладает сенсибилизирующими свойствами. Кумулятивные свойства не выражены. При подостром отравлении оказывает влияние на кровь.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на образовании окрашенного комплекса фтазина с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде и фотометрировании желтых окрашенных растворов при 455 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации фтазина в анализируемом растворе составляет 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения фтазина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,4 мг/м. Методика избирательна в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±7%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Фильтродержатель.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 5 мл.
    
    Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74 Е, вместимостью 10 мл.
    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Водяная баня.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Фтазин с содержанием 99,0%, ФС 42-1555-80.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 5 мг/мл фтазина, готовят растворением 0,25 г фтазина в растворе натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл фтазина, готовят соответствующим разбавлением раствором натрия гидроксида стандартного раствора N 1.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-74, 2% раствор, готовят растворением 2 г реактива в 1 мл серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки этиловым спиртом.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
    
    Натрий гидроксид, ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.*
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .     
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в защищенном от света месте 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    В пробирки помещают от 0,1 до 0,8 мл стандартного раствора N 2, прибавляют раствор натрия гидроксида до 1 мл, 1 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и 2,5 мл этилового спирта. Перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем растворы 10 мин охлаждают, доводят объем до 5 мл этиловым спиртом и измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длине волны 455 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору холостой пробы, которую готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 час) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 38

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фтазина в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой переносят в стакан, приливают 5 мл раствора натрия гидроксида и перемешивают в течение 2 мин.
    
    1,0 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 1 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и 2,5 мл этилового спирта. Перемешивают и нагревают на кипящей бане в течение 10 мин. Затем растворы 10 мин охлаждают, доводят объем до 5 мл этиловым спиртом и измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору холостой пробы, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение концентраций фтазина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фтазина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - содержание фтазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992