МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,4,6-триметиланилида-1-бутил-пирролидинкарбоновой-2 кислоты
(пиромекаин основание) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5280-90
    
    

    М.м. 288,44

         
    Пиромекаин основание - кремовый мелкокристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, растворим в диметилформамиде, хорошо растворим в этаноле, метаноле, хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Пиромекаин основание относится к веществам II класса опасности. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.
    
    ОБУВ пиромекаин основания в воздухе 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на образовании окрашенного соединения пиромекаин основания с бромкрезоловым зеленым с последующим фотометрическим измерением окрашенных в зеленый цвет растворов при 620 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания пиромекаин основания в анализируемом объеме раствора 150 мкг.
    
    Нижний предел измерения пиромекаин основания в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 0,6 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают другие органические соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения 55 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
    
    Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Аспирационное устройство.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Пиромекаин основание с содержанием 99%.
    
    Стандартный раствор с концентрацией пиромекаин основания 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г пиромекаин основания в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4 час.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76, 0,1% раствор в 20% этиловом спирте.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 35 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтр держатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения проб 3 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
    
    

Таблица 46

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В пробирки помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора пиромекаин основания, прибавляют этиловый спирт до 5 мл.
    
    К полученным растворам добавляют по 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице). Растворы устойчивы в течение 30 мин.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пиромекаин основания в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится один раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу при перемешивании. Затем фильтр извлекают, добавляют 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого и измеряют оптическую плотность раствора аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания пиромекаин основания в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пиромекаин основания "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество пиромекаин основания в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992