МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
фталевого ангидрида и дибутилфталата в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5287-90
    
    

    М.м. 148,03

    
    Фталевый ангидрид - кристаллическое вещество. Плотность 1,527 при 20 °С. Температура плавления 130,8 °С, температура кипения 284,5 °С. Растворим в горячей воде, спирте, эфире, бензоле, хлороформе.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
         

         
    Дибутилфталат - густая прозрачная жидкость, легко растворима во многих органических растворителях. В воде не растворим. Температура кипения 340 °С. Плотность 1,047 при 20 °С. Температура плавления 35 °С.
    
    Обладает нейротропным действием.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения дибутилфталата в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
    
    Нижний предел измерения фталевого ангидрида в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе фталевого ангидрида - 0,16 мг/м, дибутилфталата 0,25 мг/м (при отборе 24 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе фталевого ангидрида от 0,16 до 6,4 мг/м, дибутилфталата от 0,25 до 5,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешают диметилфталат, диоктилфталат, органические растворители.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор пробы) 1 час 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором ионизации в пламени.
    
    Колонка металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл, ГОСТ 8043-75.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Баня водяная.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фталевый ангидрид, ГОСТ 5869-77.
    
    Основной раствор фталевого ангидрида с концентрацией 4 мг/мл готовят растворением 400 мг вещества в гексане в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартные растворы фталевого ангидрида с концентрацией 0,02-0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора гексаном. Срок хранения растворов 5 дней в холодильнике.
    
    Дибутилфталат.
    
    Основной стандартный раствор дибутилфталата: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10 мл гексана, взвешивают, добавляют 2-3 капли ДБФ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки гексаном и рассчитывают количество ДБФ в мкг/мл.
    
    Стандартные растворы ДБФ с концентрацией 0,003-0,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном.
    
    Срок хранения растворов 5 дней в холодильнике.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, х.ч.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375-78.
    
    Хезасорб N-AW-ДMCS с 5% ХЕ-60.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
    
    Водород, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.
    
    Воздух сжатый очищенный в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью, и фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК дибутилфталата следует отобрать 24 л воздуха, для измерения 1/2 ПДК фталевого ангидрида достаточно отобрать 4 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с применением вакуума и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 250 °С в течение 24 часов без подсоединения колонки к детектору.
    
    В хроматограф вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочную кривую для каждого вещества, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента (в мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Длина колонки 2 м, диаметр колонки 0,3 см
    
    Твердый носитель хезасобр N-AW-ДМСS
    
    Жидкая фаза - ХЕ-60, 5% от массы твердого носителя
    
    Температура колонки 190 °С
    
    Температура испарителя 250 °С
    
    Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин
    
    Скорость потока водорода 40 мл/мин
    
    Скорость потока воздуха 200 мл/мин
    
    Скорость диаграммной ленты 60 мм/час
    
    Время удерживания фталевого ангидрида 4 мин 55 сек
    
    Время удерживания дибутилфталата 12 мин 55 сек
    
    Время анализа 17 мин
    
    Объем вводимой пробы 1 мкл.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного прибора переносят в химический стакан и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 96%. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют.
    
    Полученный раствор сливают в фарфоровую чашку и упаривают при температуре не выше 40 °С до удаления растворителя. Полученный остаток растворяют в 0,2 мл гексана и 1 мкл раствора анализируют, вводя пробу в испаритель через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочным графикам находят количество фталевого ангидрида и дибутилфталата.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фталевого ангидрида и дибутилфталата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     
     - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992