МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
этоксиэтилового эфира акриловой кислоты (этоксиэтилакрилата)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 года N 5300-90
    
    
    СН-СН-СОО-СН-СН-О-СН-СН
    

М.м. 144

    
    Этоксиэтилакрилат (этоксиэтиловый эфир акриловой кислоты) - бесцветная жидкость, хорошо растворима в спиртах, бензоле, хлороформе, воде. Температура кипения 175 °С, плотность 0,984 г/см.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, глаз.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии этоксиэтилакрилата с гидроксиламином в щелочной среде и фотометрическом определении продукта взаимодействия гидроксамовых кислот с солями окисного железа в кислой среде при 490 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения содержания этоксиэтилакрилата в объеме анализируемого раствора составляет 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения этоксиэтилакрилата в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций этоксиэтилакрилата в воздухе от 0,25 до 3,0 мг/м.
    
    Измерению не мешает этоксиэтилакрилат целлозольв, мешает определению метилакрилат.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Весы лабораторные.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Колбы вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Цилиндры вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Гидроксиламина гидрохлорид, ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 4 М раствор.
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 4 М раствор.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, ч.д.а., 4 М раствор.
    
    Квасцы железоаммонийные, ГОСТ 4205-77, х.ч., раствор в азотной кислоте. 20 г железоаммонийных квасцов растворяют в 38 мл 4 М раствора азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой.
    
    Этоксиэтилакрилат, ТУ 38.403162-84.
    
    Стандартный раствор этоксиэтилакрилата с концентрацией 250 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,025 г этоксиэтилакрилата в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 6 часов.
    
    Индикаторная бумага универсальная (РН 1-10) ТУМХПОРУ 76-56.
    
    Поглотительный раствор. Готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 100 мл к 10 мл раствора гидроксиламина добавляют 20 мл раствора гидроокиси калия, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемной скоростью 10 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл поглотительного раствора.
    
    Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться 2 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице.
    
    

Таблица 59

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы после приготовления выдерживаются в течение 20 мин и анализируются далее каждый в отдельности. Для этого в колбу с градуировочным раствором добавляют 4 М раствор азотной кислоты (около 2,2 мл) до РН=2 по универсальной индикаторной бумаге и по каплям при перемешивании - 0,3 мл раствора железоаммонийных квасцов. Доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают, затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490±10 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания этоксиэтилакрилата в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 6 месяцев и в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Раствор из поглотительного сосуда переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. Через 20 минут добавляют раствор 4 М азотной кислоты (около 2,2 мл) до РН=2 по универсальной индикаторной бумаге, перемешивают и добавляют по каплям 0,3 мл раствора железоаммонийных квасцов. Доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию этоксиэтилакрилата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, год

 
     - содержание этоксиэтилакрилата в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 2. - М.: МП "Рарог", 1992