МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена,
окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5098-89
    
    

Основные физико-химические свойства

    
    
    Агрегатное состояние в воздухе - пары.
    
    Окись этилена - наркотик, обладает раздражающим и сенсибилизирующим действием.
    
    Окись пропилена - наркотик, вызывает гемодинамические расстройства. Ей свойственно цитатоксическое, а также мутагенное действие.
    
    Хлорметил - запах и раздражающее действие слабы, действует преимущественно на нервную систему.
    
    Предельно допустимая концентрация паров в воздухе окиси этилена, окиси пропилена 1 мг/м, хлорметила 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения окиси этилена, окиси пропилена - 0,002 мкг, хлорметила - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе окиси этилена, окиси пропилена 0,5 мг/м, хлорметила - 2,5 мг/м (при объеме пробы 4 мл).
    
    Диапазон измеряемых концентраций для окиси этилена и окиси пропилена от 0,5 до 10 мг/м, для хлорметила от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению мешают предельные углеводороды C-C, бромэтил.
    
    Измерению не мешают метанол, этанол, ацетальдегид, бензол, толуол, пропионовый альдегид.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%. Время выполнения анализа 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором;
    
    генератор водорода СГС-2;
    
    колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 5 м и внутренним диаметром 3 мм;
    
    шприц медицинский стеклянный вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-378-83;
    
    микрошприцы МШ-1 и МШ-10, ГОСТ 8043-74;
    
    линейка, ГОСТ 427-75;
    
    лупа измерительная, ГОСТ 8309-75;
    
    бутыли стеклянные вместимостью 20 л;
    
    секундомер, ГОСТ 5078-79;
    
    пипетки газовые вместимостью 100-200 мл, ГОСТ 18954-78.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Сорбент - Хроматон N-AW-ДMCS, фракции 0,12-0,16 мм, обработанный реоплексом 400, 15% от массы носителя;
    
    окись этилена, ГОСТ 7568-73;
    
    окись пропилена, чда, ТУ 6-09-11-1148-78;
    
    хлористый метил;
    
    газообразный азот, ГОСТ 9293-80;
    
    водород, ГОСТ 3022-80 или электролитический;
    
    воздух, ГОСТ 11882-73.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема.
    
    Срок хранения пробы 1 ч при температуре 20±5 °С.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Колонку заполняют хроматоном N-AW-ДМСS, обработанным реоплексом 400, 15% от массы носителя, и кондиционируют при 180 °С в течение 10-20 ч в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Для количественного определения содержания окиси этилена, окиси пропилена, хлористого метила применяют метод абсолютной градуировки.
    
    Градуировку прибора проводят по каждому компоненту отдельно.
    
    Для этого готовят паровоздушные градуировочные смеси путем внесения микрошприцем определенного количества анализируемого вещества в бутыль. Исходя из плотности вещества и вместимости бутыли рассчитывают концентрации веществ.
    
    Рабочие градуировочные смеси для окиси этилена, окиси пропилена с концентрациями 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мг/м, для хлорметила с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мг/м готовят в шприцах или газовых пипетках путем соответствующего разбавления исходной концентрации воздухом.
    
    По 4 мл полученных смесей вводят в хроматограф. Проводят по 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют высоту пиков и строят градуировочный график зависимости высот (см) пиков от концентрации веществ (мг/м).
         

Условия анализа

    
    Температура термостатирования колонок - 60 °С.
    
    Температура испарителя - 70 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) - 25 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость движения диаграммной ленты регистратора - 240 мм/ч.
    
    Объем вводимой пробы - 1-4 мл.
    
    Время удерживания:
    
    хлорметила - 2 мин 06 с;
    
    окиси этилена - 3 мин 25 с;
    
    окиси пропилена - 4 мин 12 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха из газовой пипетки или шприца в количестве 4 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, замеряют высоты пиков и по градуировочному графику определяют количество вещества, мг/м.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992