МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой
(2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5099-89
    
    

    
    Ацетилсалициловая, 2-ацетилоксибензойная кислота, аспирин - белые мелкие игольчатые кристаллы или мелкий кристаллический порошок. Растворим в горячей воде, этаноле, эфире, хлороформе, щелочах. Т.пл. 135-137 °С, Т. разложения 140 °С. Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия ацетилсалициловой кислоты с борной кислотой в среде концентрированной серной кислоты и последующем измерении относительной флуоресценции полученного раствора при длине возбуждающего света 365 нм и регистрации излучения флуоресценции 450 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м при отборе 20 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 1,5 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство;
    
    фильтродержатели;
    
    флуориметр "Квант";
    
    мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетилсалициловая кислота, фармакопейная;
    
    стандартный раствор ацетилсалициловой кислоты N 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску 0,0100 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в этиловом спирте и доводят объем до метки спиртом. Раствор хранится в прохладном темном месте в течение 2 месяцев;
    
    из стандартного раствора N 1 соответствующим разведением этиловым спиртом готовят стандартный раствор N 2 с содержанием ацетилсалициловой кислоты 10 мкг/мл. Раствор устойчив 2 месяца;
    
    борная кислота, 5% раствор в концентрированной серной кислоте, ГОСТ 9656-75;
    
    серная кислота, ГОСТ 4204-77;
    
    пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77;
    
    этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77;
    
    фильтры бумажные "синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 неделя.
    
    

Подготовка к изменению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Градуировочные растворы флуориметрируют. Параллельно ставится холостой опыт. Для этого к 1 мл этилового спирта приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты в концентрированной серной кислоте, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Флуориметрирование производят при длине волны возбуждающего света 365 нм и длине излучения флуоресценции 450 нм. Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мл пробы, приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
    
    Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости интенсивности флуоресценции от заданной концентрации ацетилсалициловой кислоты при длине волны излучения флуоресценции 450 нм.
    
    Концентрацию ацетилсалициловой кислоты в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - содержание ацетилсалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; 0,95 - степень десорбции; - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992