МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5104-89
    
    

                                                                                                                                  М.м. 138,17

    
    Гидроперекись этилбензола (ГПЭБ) - жидкость с запахом этилбензола. Температура кипения 268 °С, плотность 1,07 г/см (на 100% ГПЭБ), в воде нерастворима, хорошо растворима в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
    
    Гидроперекись этилбензола обладает наркотическим действием, вызывает снижение в крови гемоглобина, лейкоцитов, эритроцитов и заболевание почек.
    
    Рекомендуемая предельно допустимая концентрация в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на газохроматографическом определении ГПЭБ на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования в газовую пипетку или шприц.
    
    Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,0025 м.
    
    Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,5-5 мг/м.
    
    Измерению не мешают этилбензол, бензальдегид, метилфенилкарбинол.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором;
    
    колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм;
    
    шприц медицинский, стеклянный емкостью 5 мл;
    
    газовая пипетка емкостью 50-100 мл, ТУ 61-1-378-83;
    
    линейка, ГОСТ 427-75;
    
    секундомер, ГОСТ 5072-78;
    
    микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74;
    
    пипетки вместимостью 1; 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Гидроперекись этилбензола, СТП 38.01154-86;
    
    сорбент-хроматон N (фракция 0,1-0,03 мм), обработанный 1,2,3-трис(цианэтоксипропаном), взятым в количестве 8% от веса носителя;
    
    газообразный азот, ГОСТ 9293-80;
    
    водород, ГОСТ 3022-80 или электролитический;
    
    воздух, ГОСТ 11882-73.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Исследуемый воздух отбирают в газовые пипетки или шприцы путем протягивания десятикратного объема в течение 5 мин. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Срок хранения пробы 5 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к хроматографу, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин в течение 20 часов, постепенно повышая температуру от 50 до 150 °С.
    
    Для приготовления градуировочных смесей 5 мкл гидроперекиси изопропилбензола вносят в вакуумированную пипетку вместимостью 1000 мл, при этом исходная концентрация вещества в пипетке составит 0,5 мкг/мл. Соответствующим разведением в 100 раз готовят стандартную смесь с содержанием 0,005 мкг/мл, а затем дальнейшим разведением полученной смеси готовят стандартные смеси с содержанием 0,0005 мкг/мл, 0,001 мкг/мл, 0,002 мкг/мл, 0,005 мкг/мл. Для анализа в испаритель хроматографа вводят по 5 мл каждой стандартной смеси, что соответствует 0,0025 мкг, 0,005 мкг, 0,01 мкг 0,025 мкг гидроперекиси этилбензола.
    
    На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    
    Температура термостата колонок - 115 °С.
    
    Температура испарителя - 150 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя азотa - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты - 200 мм/ч.
    
    Объем анализируемой пробы - 5 мл.
    
    Время удерживания ГПЭБ - 2 мин 29 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Перед анализом шприцы или газовые пипетки с пробами подогревают в течение 10 мин при температуре 40 °С для устранения сорбции вещества, отбирают 5 мл пробы и вводят в хроматограф. Измеряют высоту пика вещества на хроматограмме и по градуировочному графику определяют количество вещества в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию гидроперекиси этилбензола (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество гидроперекиси этилбензола, найденное по градуировочному графику, мкг; - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992