МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств
"Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз"
по основному компоненту - поверхностно-активному веществу
додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4916-88
    
    

         
    Додецилбензолсульфонат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворимо в воде, этиловом спирте, устойчиво к гидролизу. Является основным действующим началом синтетических моющих средств (CMC).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    CMC "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" относятся к малоопасным веществам.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на экстракции хлороформом поверхностно-активного вещества - додецилбензолсульфоната натрия из водно-спиртового раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет раствора при 670 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА.
    
    Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения додецилбензолсульфоната натрия в воздухе - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/м до 10 мг/м додецилбензолсульфоната натрия.
    
    Измерению не мешают сульфат натрия, триполифосфат натрия, кальценированная сода, силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза, ацетон, алифатические спирты, карбоновые кислоты.
    
    Измерению мешают другие анионо-активные поверхностно-активные вещества.
    
    Суммарная погрешность не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспиратор электрический для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Термометр, ГОСТ 215-73.
    
    Барометр, ГОСТ 23696-79.
    
    Фотоэлектроколориметр, КФК-2.
    
    Колбы мерные на 50, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Цилиндры мерные на 10, 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки делительные на 100, 150, ГОСТ 1770-74.
    
    Холодильник обратный.
    
    Баня водяная.
    
    Конические колбы на 200 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ч., 96% и смесь этанол-вода в соотношении 1:6.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, х.ч. 3% раствор.
    
    Метиленовая синь - 0,017% водный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч., 0,3% раствор.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4326-66, х.ч. IH раствор.
    
    Петролейный эфир, ТУ 1867-48.
    
    Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 11773-66, ч.
    
    Буферный раствор рН 10. Готовят в колбе на 1000 мл растворением 10 г безводного NaHPO в 900 мл дистиллированной воды, добавляют IH раствор NaOH до установленного рН=10 и доводят до метки водой.
    
    Смесь фосфатного буферного раствора (рН=10) в метиленовой синей, взятые в соотношении 1:1, очищают хлороформом. Для этого смесь вносят в делительную воронку и добавляют хлороформ в соотношении со смесью реактивов 1:3, интенсивно встряхивают и после расслаивания хлороформный слой сливают, а водный используют для анализа.
    
    Додецилбензолсульфонат натрия, используемый для приготовления стандартных растворов, готовили из CMC "Лотос-автомат", "Эра-А", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз". Навеску порошка (около 3 г) в конической колбе на 200 мл обрабатывали 50 мл 96% этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане при 50 °С в течение 30 минут.
    
    Спирт декантировали в сухую колбу, навеску дважды промывали 96% этанолом (по 25 мл) при 10 мин кипячении. Весь промывной спирт собирали и отгоняли на водяной бане. Остаток переносили в делительную воронку и 3 раза экстрагировали петролейным эфиром по 25 мл (фракция с до 65 °С) для извлечения непросульфированных спирто-растворимых соединений. Полноту экстракции проверяли отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтровальную бумагу после 3-й экстракции. Остаток в делительной воронке высушивали при 80 °С в течение 3 часов. Затем проводили вторично экстракцию 96% эталоном, спирт отгоняли, остаток высушивали до постоянного веса при =80 °C (не выше).
    
    Стандартный раствор N 1 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя 10 мг вещества в 96% эталоне и доводя до метки этанолом.
    
    Стандартный раствор N 2 додецилбензолсульфоната натрия с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением смесью этанол - вода 1:6 стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 4 часов.
    
    В колориметрические пробирки помещают стандартный раствор N 2 с содержанием додецилбензолсульфоната натрия 0,01 мг/мл согласно таблице. Доводят до 10 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют, тщательно перемешивая, 1 мл перекиси водорода, 2 мл смеси фосфатного буферного раствора и метиленовой синей, 4 мл хлороформа и экстрагируют 1 минуту.
    
    

Таблица 14

    
Шкала градуировочных растворов додецилбензолсульфоната

    
    
    Прибавляют 1 мл серной кислоты и вновь экстрагируют 1 мин. После разделения слоев хлороформную вытяжку фотометрируют на фотоэлектроколориметре при лямбда равной 670 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбочку и обрабатывают 4 мл смеси этанол-вода, переносят раствор в колориметрическую пробирку, а фильтр промывают еще 3 раза этой же смесью по 2 мл, получая объем 10 мл. Затем проводят анализ и измерение оптической плотности анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и подобно пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994