МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
2-бромпропана, 2-бромбутана, 2-бромпентана в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4789-88
    
    
    Вещества при остром воздействии обладают наркотическим действием, опасны при поступлении через неповрежденную кожу.
    
    Предельно допустимая концентрация 2-бромпентана 5 мг/м, ОБУВ 2-бромпропана, 2-бромбутана 5 мг/м.     
    

Физико-химические свойства исследуемых веществ

    
    
Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором ионизации в пламени без предварительного концентрирования пробы.
    
    Нижний предел измерения содержания веществ в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м.
    
    Определению не мешают пропанол, бутанол и пентанол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает 8%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 10 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м, вн. диаметром 3 мм.
    
    Генератор водорода СГС-2, ТУ 6-09-1, 550, Р44-72.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1 л.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1, 5 и 100 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Посуда лабораторная, стеклянная, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2-Бромпропан, 2-Бромбутан, 2-Бромпентан, хч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч.
    
    Хроматон N-AW (фр.0,250-0,315) - твердый носитель.
    
    Полиэтиленгликоль 40000 (ПЭГ-40М) - жидкая фаза.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    Водород, получаемый с помощью генератора СГС-2, или в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробу воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-кратным количеством исследуемого воздуха. Пробы сохраняются 4-5 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 20% ПЭГ - 40М от массы хроматона N-AW. Навеску ПЭГ-40М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане.
    
    Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя (азота) в течение 14 часов; по два часа при температурах 60, 90, 120, 150 °С и 6 часов при температуре 200 °С.
    
    Паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке на 1 л, куда вносят по 10 мкл каждого вещества. Предварительно в пипетку помещают стружку из тефлона для перемешивания паровоздушной смеси. Соответствующим разведением чистым воздухом в шприцах на 100 мл готовят градуировочные паровоздушные смеси с содержанием каждого вещества от 0,002 до 0,02 мг/мл.
    
    По 5 мг каждой градуировочной смеси вводят в испаритель хроматографа. Проводят не менее 5 определений для каждой концентрации и измеряют высоту пиков веществ на хроматограмме.
    
    Строят градуировочный график в координатах: сумма высот пиков бромированных алкилов (мм) - суммарное количество веществ (в мкг) в хроматографируемом объеме.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

    
    Для анализа берут 5 мл пробы и проводят хроматографирование при вышеуказанных условиях. По сумме высот пиков наносят по градуировочному графику суммарное количество искомых веществ в анализируемом объеме пробы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бромированных алкилов () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество 2-Бромпропана, 2-Бромбутана и 2-Бромпентана, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы воздуха, взятый для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993