МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
дисульформина в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4791-88
    
    

         
    Дисульформин - 1,4,4'-N-Триметилен-бис-(4-сульфанил-сульфаниламид) - белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок, 185-190 °С, легко растворим в растворах щелочей, практически не растворим в воде, 95% этаноле и разбавленных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Является слабым аллергеном. Кумулятивные свойства не выражены.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения растворов дисульформина в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 266 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр типа АФА.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг или 1 мкл/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают этиловый, н-пропиловый и изопропиловый спирты. Измерение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дисульформин фармакопейный, ФС42-1540-80.
    
    Гидрооксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив 7 дней.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 5.
    
    

Таблица 5

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 266 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку) и заливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивают для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993