МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 4,4-дипиридила
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4793-88
         
    

CHN

М.м. 156,18

    4,4дипиpидил в чистом виде представляет собой кристаллы белого цвета с 111-113 °С. Хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах, хлороформе, ацетоне, бензоле, горячей воде. С водой образует дигидрат с 70-73 °С, не гидролизуется, не окисляется, не полимеризуется.
    
    Давление паров при 25° 0,072 мм рт.ст. Обладает слабо раздражающим действием.
    
    В воздухе рабочей зоны может находиться в виде паров.
    
    ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографировании 4,4дипиридила на пластинках силуфол УФ с последующим обнаружением зон локализации пятен реактивом Драгендорфа.
    
    Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в раствор серной кислоты.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 0,7 мг/м.
    
    Измерению не мешает 2,2дипиpидил.
    
    Суммарная погрешность измерения 21,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, более 1 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Рихтера.
    
    Камера хроматографическая с притертой крышкой
    
    Ротационный вакуумный испаритель с набором колб.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75 с оттянутым концом, вместимостью 10 мл.
    
    Делительные воронки, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, хч, свежеприготовленный.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, осч, ледяная.
    
    Йодистый калий, ГОСТ 4232-74, хч.
    
    Азотнокислый висмут, основной, ГОСТ 10217-62.
    
    Реактив Драгендорфа. К раствору 850 г основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г KI в 20 мл дистиллированной воды. Для проявления хроматограмм 1 мл того же раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды.
    
    Серная кислоты, хч, ГОСТ 4204-77, 2н раствор.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-77, чда, 4н раствор.
    
    Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-76.
    
    Пластинки хроматографические, силуфол УФ, размером 9х12 см.
    
    Стандартные растворы 4,4дипиридила в бензоле с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2). Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг 4,4дипиридила в бензоле в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор N 2 готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 бензолом.
    
    Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение трех месяцев в условиях исключения испарения растворителя.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через один поглотительный сосуд Рихтера, содержащий 10 мл 2н раствора серной кислоты. Поглотитель помещают в стакан с охлаждающей смесью (вода+лед). Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха. Отобранные пробы можно хранить в течение 10 дней.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного сосуда переносят в делительную воронку на 100 мл. Поглотитель промывают 5 мл 2н серной кислоты и смыв также переносят в делительную воронку. К полученному раствору приливают по ~15 мл 4н раствора КОН до рН среды=10. Экстрагируют 4,4дипиридил бензолом, нагретым до температуры ~65 °С, порциями по 15 мл три раза. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (~15 г), фильтруют порциями в грушевидные колбы на 15-20 мл. Каждую порцию экстракта концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема ~1-2 мл. Сульфат натрия и фильтры несколько раз промывают горячим бензолом и полученные растворы переносят в соответствующие грушевидные колбы. Последнюю порцию растворителя концентрируют до объема ~0,05 мл и остаток из каждой колбы с помощью стеклянного капилляра переносят количественно на хроматографические пластинки. Параллельно на пластинки наносят серии стандартных растворов 4,4дипиридила с содержанием 0,1; 0,2; 0,3... 0,7 мкг подготовленных следующим образом: в серию делительных воронок, содержащих по 15 мл 2н HSО последовательно добавляют 0,1; 0,2; 0,3 ... 0,7 мл стандартного раствора N 2, а затем по 15 мл 4 н раствора КОН до рН среды =10. Экстракцию 4,4дипиридила и все операции проводят аналогично анализу пробы.
    
    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования налит подвижный растворитель ацетон: вода (4:1). После развития хроматограммы пластинку высушивают, а затем обрабатывают реактивом Драгендорфа. Вещество проявляется в виде окрашенных пятен на белом фоне, стабильных в течение 5 минут, с . Линейный диапазон определения от 0,1 до 0,7 мкг в хроматографируемой пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен стандартов от содержания вещества (в мкг). По градуировочному графику находят содержание 4,4дипиридила в хроматографируемой пробе.
    
    Концентрацию 4,4дипиpидилa () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество 4,4дипиридила, найденное по графику в хроматографируемой пробе, мкг;

     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993