МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
красителя капрозоля коричневого 4 К в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4798-88
    
    

М.м. 500,5

         
    Капрозоль коричневый 4 К - смесь изомеров 2,12-диэтокси (бисбензимидазо [2,1-в; 2',1'-i] бензо [Imn] [3,8] фенантролин-6, 9-диона) (1,4; 5, 8-нафтоилендиэтоксибензимидазола) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета. Нерастворим в воде и большинстве органических растворителей, хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте. Цис-изомер растворим в горячей разбавленной щелочи. более 350 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Карозоль коричневый мало токсичен при введении в желудок. При хроническом ингаляционном воздействии обнаруживает общетоксическое действие.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрическом измерении окраски раствора капрозоля коричневого в концентрированной серной кислоте при 480 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания капрозоля коричневого в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешает нафталин - 1,4,5,8-тетракарбоновая кислота - исходный продукт синтеза.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 16,5%.
    
    Время измерения, включая отбор пробы, 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Баня водяная.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мм.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Капрозоль коричневый 4 К, ТУ 6-14-57-1-80.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией капрозоля коричневого 400 мкг/мл. Готовят растворением 40 мг вещества в 60-80 мл концентрированной серной кислоты при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл при 60-70 °С в течение 40-60 минут. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки серной кислотой. Раствор устойчив 3,5 часа.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив 1 день.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице 8.
    
    

Таблица 8

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания капрозоля коричневого в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 10 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают на водяной бане при температуре 60-70 °С в течение 40-60 минут, периодически помешивая. Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку вместимостью 10 мл, фильтр отжимают палочкой и объем доводят до метки серной кислотой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания капрозоля коричневого в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию капрозоля коричневого 4 К () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993