МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций оксида алюминия в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4809-88
         
    

АlO

М.м. 101,96

    
    Оксид алюминия - белый аморфный порошок, плотность 3,5-3,97 г/см. 2050 °С. Практически не растворим в воде и минеральных кислотах. В растворимое состояние оксид алюминия переводят путем сплавления со щелочами или пиросульфатом калия.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Аэрозоль оксида алюминия поражает, главным образом, дыхательные пути, особенно легкие, могут вызвать алюминоз легких.
    
    ПДК оксида алюминия в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на переведении оксида алюминия в растворимое состояние путем сплавления с пиросульфатом калия и измерении величины атомного поглощения алюминия при длине волны 309,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-закись азота.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения алюминия в растворе 1 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения алюминия в воздухе 0,25 мг/м или 0,5 мг/м AlO (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций оксида алюминия в воздухе от 0,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают 10-кратные количества марганца, 50-кратные количества хрома, свинца, никеля, титана, стронция, кремния, железа, цинка, бария, фторидов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Тигли платиновые, ГОСТ 6563-75.
    
    Щипцы тигельные с платиновыми наконечниками.
    
    Печь муфельная, МП-2УМ.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 25, 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, размером 15х150 мм.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Алюминий гранулированный, ТУ 6-09-3742-74, ч.д.а.
    
    Калий пиросульфат (калий сернокислый пиро), ГОСТ 7172-76.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная 1:1.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией алюминия 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г алюминия в 20 мл соляной кислоты (1:1), количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией алюминия 100 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
    
    Закись азота, Гос.фармокопея СССР, 1968, статья 455, 10-е издание.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице 17.
    
    

Таблица 17

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 309,3 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.     
    

Условия фотометрирования:

         
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации алюминия (в мкг/мл). Проверку градуировочного графика по нескольким точкам производят в день анализа проб.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель и озоляют при температуре 500 °С. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают и сплавляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 650-700 °С, выдерживают при данной температуре 10 мин. По охлаждении сплав растворяют в горячей воде и переводят в мерную колбу, вместимостью 25 мл. Растворы распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения, аналогично градуировочным растворам.
    
    Концентрацию алюминия в мкг/мл в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию оксида алюминия () воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - объем раствора пробы, подготовленный к фотометрированию, мл;
    
    1,88 - коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993