МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций D-сорбита
в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4812-88
    
    

М.м. 182,17

    
    D-Сорбит - шестиатомный спирт, кристаллизуется с одной молекулой воды, представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворяется в воде. безводного вещества 110 °С. Удельное вращение плоскости поляризации в водном растворе [альфа]= -1,7.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    D-Сорбит относится к малотоксичным веществам.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на окислении D-сорбита йодной кислотой до муравьиной кислоты и формальдегида, взаимодействии последнего с фуксинсернистым реактивом и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 550 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания D-сорбита в анализируемом объеме пробы - 160 мкг.
    
    Нижний предел измерения - сорбита в воздухе 5 мг/м (при отборе 53 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают формальдегид; мешают моносахариды и другие вещества окисляющиеся йодной кислотой до формальдегида.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 75 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.
    
    Бюксы, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    D-Сорбит, ТУ 64-5-17-80.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., 5 и 10% (по объему) растворы.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотность 1,19.
    
    Натрий сернистокислый, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 20% раствор, готовят в день анализа.
    
    Калий йоднокислый (метапериодат калия), МРТУ 6-09-6598-70, ч.д.а., 2,5% раствор в 5% серной кислоте, готовят в день анализа.
    
    Фуксин основной для фуксинсернистой кислоты, МРТУ 6-09-4091-75, ч.д.а. Растворяют при нагревании 0,1 г фуксина в 50 мл воды. Охлаждают, добавляют 2,5 г кристаллического сульфита натрия, 1,5 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. Через 2-3 ч раствор окрашивается в желтовато-розоватый цвет. Реактив сохраняется в темном месте не менее трех недель.
    
    Стандартный раствор D-сорбита с концентрацией 0,8 мг/мл готовят растворением 0,020 г вещества в 25 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ХП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 53 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются три месяца в сухом, прохладном месте.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 20 в пробирках вместимостью 15 мл.
    
    

Таблица 20

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В градуировочные растворы добавляют по 1 мл 10% серной кислоты, 0,5 мл 2,5% раствора метапериодата калия в 5% серной кислоте и содержимое пробирок перемешивают. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют несколько капель (примерно 0,2 мл) 20% раствора сульфита натрия для разрушения избытка йодной кислоты (растворы должны быть бесцветными), а затем по 1 мл фуксинсернистого реактива и вновь перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 550 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1 по табл.).
    
    Затем строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие им величины содержаний вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 15 минут, периодически перемешивая. Затем 3 мл раствора переносят в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Измеряют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание вещества в анализируемой части пробы. Если оптическая плотность раствора не укладывается в градуировочный график, то для анализа берут 0,5-1 мл раствора пробы, доводят объем раствора до 3 мл и далее обрабатывают, как описано выше.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993